24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1693  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

supwang001

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 正丁醇层的分离和柱子的选择

正丁醇层过了一个大的硅胶柱
现在分离的是硅胶柱30:1洗下来的组分
老师让过ODS柱,但是组分特别难溶,只能用纯甲醇溶
但是一上样柱子就开裂
准备用30%的甲醇溶,但是溶不了
同学建议过LH-20
本来想做制备的,但是实验室的柱子还坏掉了
求建议
特别感谢
不确定分离成分,所以很崩溃

[ Last edited by supwang001 on 2013-4-22 at 15:23 ]
回复此楼
努力不要在科研的路上裸奔~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

分离高手

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by supwang001 at 2013-04-23 09:09:37
不是一个,ODS是我们自己买的填料填的一根常压柱
30:1是氯仿:甲醇。
昨天着急,没说清...

看来你们试验室的条件很好了,分离纯化没有问题。正丁醇部位属于中等极性偏大,一般为生物碱  皂苷、糖苷类物质。你取得这一段,其实你老师的思路很明确,也很合理,既然你过了硅胶柱,极性大的部分已经去掉,用反向分离肯定是没问题,方向明确,先要解决物料的溶解问题,如果让你的物料溶解,你可以加大甲醇的浓度,但是这样过ODS分离比较困难,你可以用反向层析树脂SKP-10-8300,40-50%甲醇上样,60--90%甲醇梯度洗脱就行了。不过你也可以听取以下楼上的建议 大孔+LH20粗分,在用反向高压制备进行分离。
8楼2013-04-23 13:12:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

分离高手

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的ODS柱和制备柱是一个柱子吗? 你正丁醇洗下的30:1用什么洗的。你得说清楚了才能给建议啊。
2楼2013-04-22 16:37:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjsybs

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般正丁醇层多不直接上硅胶柱,而是用大孔树脂,以求少损失。后续则可换用LH-20,常压、高压反相等,能避开硅胶则避开

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-04-22 23:55:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglibo66

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
supwang001: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-23 19:11:24
要根据提取物里面的化学物质的类别选择分离方法,如果是黄酮类的化合物用凝胶可能效果不错,如果是皂苷类的还是上ODS比较好。纯甲醇能溶解极性也不是很大,用ODS是可以的,不知道你是湿法上样还是干法上样,干法上样的话,样品用什么溶解都无所谓,这样分离效果好,但如果样品量少,选择湿法上样的话,可以用少量甲醇溶解然后上样,分离效果也很好。
4楼2013-04-23 08:05:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 271求调剂 +9 勒布朗@ 2026-03-31 11/550 2026-04-01 01:32 by 1018329917
[考研] 289求调剂 +7 BrightLL 2026-03-29 7/350 2026-03-31 22:05 by 544594351
[考研] 0805求调剂 +5 是水分 2026-03-31 5/250 2026-03-31 20:48 by yuq
[硕博家园] 求调剂 有机化学考研356分 +11 Nadiums 2026-03-25 12/600 2026-03-31 18:24 by oooqiao
[考研] 299求调剂 +8 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 8/400 2026-03-31 18:23 by lizhi8172
[考研] 346求调剂 一志愿070303有机化学 +11 萝卜炖青菜 2026-03-28 12/600 2026-03-31 17:54 by xhai2011
[考研] 322求调剂 +3 熹僖XX 2026-03-31 3/150 2026-03-31 16:32 by 记事本2026
[考研] 材料与化工272求调剂 +25 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 25/1250 2026-03-31 16:27 by hypershenger
[考研] 本科211生物医学工程085409求调剂339分 +7 里子木yy 2026-03-29 7/350 2026-03-31 14:35 by fmesaito
[考研] 一志愿211,335分,0856,求调剂院校和导师 +10 倾____萧 2026-03-27 11/550 2026-03-31 14:32 by fmesaito
[考研] 土木304求调剂 +3 顶级擦擦 2026-03-31 3/150 2026-03-31 13:59 by 西京学院招办
[考研] 求调剂 +8 11ggg 2026-03-30 8/400 2026-03-31 13:56 by nanaliuyun
[考研] 272求调剂,接受跨专业调剂! +3 闲鱼卢 2026-03-31 3/150 2026-03-31 13:00 by 替代品000
[考研] 085600材料与化工调剂 +16 kikiki7 2026-03-30 16/800 2026-03-31 10:03 by 氯化亚硝酰
[考研] 085600,材料与化工321分求调剂 +10 大馋小子 2026-03-28 10/500 2026-03-29 23:35 by 飞行日记西
[考研] 总分293求调剂 +8 加一一九 2026-03-25 11/550 2026-03-29 19:53 by 无际的草原
[考研] 070300求调剂306分 +4 26要上岸 2026-03-27 4/200 2026-03-28 13:06 by 唐沐儿
[考研] 复试调剂,一志愿南农083200食品科学与工程 +5 XQTJZ 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:49 by 狂炫麦当当
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-25 7/350 2026-03-25 16:41 by 汪!?!
信息提示
请填处理意见