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htdyl1988

新虫 (初入文坛)

[求助] 石油醚萃取部位该如何分离纯化 已有3人参与

我已经萃取得到了石油醚相,但是实验室没有人做过该部位的进一步分离纯化,我打算试着摸索看看能不能从这个部位拿到单体化合物,请有过经验的大侠们给给意见指导一下。。。我看到比较多的人是采取过硅胶柱,但是具体的步骤还不太明白:比如,用多大的硅胶,100-200目还是200-300目?湿法上样还是拌样干法上样?洗脱剂及洗脱梯度选择?等等。或者是有没有什么经验可以分享一下,比如过柱中是否堵柱子之类的。。。。
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hukun100

木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
htdyl1988: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-05 19:25:08
我当时就是做石油醚部位,而且是枝叶的石油醚部位,浸膏足有3600多克,哈,每天手都是黑乎乎的,洗都洗不掉!
    所谓色素,你也知道,其实并不是一个特定类别的化合物,所以个人觉得其实也没太多通用的办法!尤其是不知道你分离的目标成分是什么类别!所以你最好还是自己一边实验,一边摸索!其实只要不损失样品,任何手段都是值得尝试的!
    对于极性偏小的“色素”,特别是像枝叶中的叶绿素,量大的时候,大孔树脂应当可以尝试一下;如果量比较小,那么可以尝试下MCI或者反相!
    另一方面,一些极性较大的“色素”,则可在正相划段或分离时被吸附在硅胶上!就像有时候,很黑的样品用正相划洗脱完毕后,柱子上硅胶仍然会很黑!
    总体而言,我觉得,如果色素没有很严重,其实也没必要刻意去针对色素进行处理,因为从萃取物到单体,毕竟是一个相对长的过程,要经过很多色谱手段的处理,色素在这个过程中必然会有“损耗”!而且,毕竟到了分离后期,我们还可以用凝胶、液相等手段进行纯化(或称之为除“色素”)!
    个人意见,仅供参考,祝一切顺利!
2楼2014-05-05 18:14:01
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Ray教授

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用100-200目硅胶拌样干法上柱,柱子用200-300目硅胶填充

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-05-05 18:20:45
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senven

铜虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
石油醚部位的一般适合过正相硅胶柱了   一般采用干法上样   过柱子的过程流速慢一点   效果还不错的   一般正相硅胶柱就可以搞定的  一般一次不纯可以再来一次  我们以前分一些三萜类  倍半萜类的化合物 就通过正相硅胶柱实现的  分离出来好些化合物单体。
4楼2014-05-05 19:21:40
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victorcbs

新虫 (初入文坛)

你这个问题回答完了就可以写一本书了。。。。
5楼2014-05-06 15:54:46
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静待花开61

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hukun100 at 2014-05-05 18:14:01
我当时就是做石油醚部位,而且是枝叶的石油醚部位,浸膏足有3600多克,哈,每天手都是黑乎乎的,洗都洗不掉!
    所谓色素,你也知道,其实并不是一个特定类别的化合物,所以个人觉得其实也没太多通用的办法!尤其 ...

挥发油用石油醚提取后,怎么分离
6楼2016-06-14 14:49:01
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hukun100

木虫 (正式写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 静待花开61 at 2016-06-14 14:49:01
挥发油用石油醚提取后,怎么分离...

你要分挥发油?
7楼2016-06-14 22:27:38
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