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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 石油醚萃取部位该如何分离纯化
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htdyl1988

新虫 (初入文坛)

[求助] 石油醚萃取部位该如何分离纯化 已有3人参与

我已经萃取得到了石油醚相，但是实验室没有人做过该部位的进一步分离纯化，我打算试着摸索看看能不能从这个部位拿到单体化合物，请有过经验的大侠们给给意见指导一下。。。我看到比较多的人是采取过硅胶柱，但是具体的步骤还不太明白：比如，用多大的硅胶，100-200目还是200-300目？湿法上样还是拌样干法上样？洗脱剂及洗脱梯度选择？等等。或者是有没有什么经验可以分享一下，比如过柱中是否堵柱子之类的。。。。
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1楼 2014-05-05 16:00:43
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victorcbs

新虫 (初入文坛)
你这个问题回答完了就可以写一本书了。。。。
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5楼2014-05-06 15:54:46
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hukun100

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
htdyl1988: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-05 19:25:08
我当时就是做石油醚部位，而且是枝叶的石油醚部位，浸膏足有3600多克，哈，每天手都是黑乎乎的，洗都洗不掉！
    所谓色素，你也知道，其实并不是一个特定类别的化合物，所以个人觉得其实也没太多通用的办法！尤其是不知道你分离的目标成分是什么类别！所以你最好还是自己一边实验，一边摸索！其实只要不损失样品，任何手段都是值得尝试的！
    对于极性偏小的“色素”，特别是像枝叶中的叶绿素，量大的时候，大孔树脂应当可以尝试一下；如果量比较小，那么可以尝试下MCI或者反相！
    另一方面，一些极性较大的“色素”，则可在正相划段或分离时被吸附在硅胶上！就像有时候，很黑的样品用正相划洗脱完毕后，柱子上硅胶仍然会很黑！
    总体而言，我觉得，如果色素没有很严重，其实也没必要刻意去针对色素进行处理，因为从萃取物到单体，毕竟是一个相对长的过程，要经过很多色谱手段的处理，色素在这个过程中必然会有“损耗”！而且，毕竟到了分离后期，我们还可以用凝胶、液相等手段进行纯化（或称之为除“色素”）！
    个人意见，仅供参考，祝一切顺利！
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2楼2014-05-05 18:14:01
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Ray教授

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用100-200目硅胶拌样干法上柱，柱子用200-300目硅胶填充

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2014-05-05 18:20:45
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senven

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
石油醚部位的一般适合过正相硅胶柱了   一般采用干法上样   过柱子的过程流速慢一点   效果还不错的   一般正相硅胶柱就可以搞定的  一般一次不纯可以再来一次  我们以前分一些三萜类  倍半萜类的化合物 就通过正相硅胶柱实现的  分离出来好些化合物单体。
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4楼2014-05-05 19:21:40
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