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lylio

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法用钛酸四丁酯制备纳米TiO2出现问题,跪求大家指教已有6人参与

TiO2 sol was prepared at room temperature in the following way:
   8.68 ml of tetrabutylorthotitanate was dissolved in the mixture solution of 35 ml of ethanol and 2.82 ml diethanolamine. After magnetic stirring for 2 h, the obtained solution was hydrolyzed by the addition of a mixture of 0.45 ml deionized water and 4.5 ml ethanol dropwise under magnetic stirring. After stirring for 2 h, the TiO2 sol was kept in a brown glass bottle to age for 24 h at room temperature.  

按照上面文献中的方法,只是把二乙醇胺换成了三乙醇胺,其他步骤都一样,为啥24小时后还是淡黄色的溶液,没有一点要变成溶胶的感觉,是我哪里弄错了,还是文献中省略了哪些关键步骤?求大家批评指正(我准备把纳米粒子溶胶添加到电镀液中制备纳米复合镀层,如果大家有其他好的方法也可以提出,必有重谢,我的金币还是不少的哦,哈哈
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白开水小爱

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我以前上学的时候做过,那时都是恒温水浴的,其中一种成功率非常高,硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、钛酸丁酯,30℃恒温水浴搅拌,这阶段还是淡黄色均匀透明的溶胶,再40℃的恒温水浴锅中,保温2h,就形成了凝胶。
10楼2015-05-06 11:19:30
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普通回帖

无觅a

新虫 (初入文坛)

不懂,BD

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-05-02 15:20:11
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两种溶剂都不一样 怎么可能得到完全一致的结果
麦麦爸爸爱小牛
3楼2015-05-02 15:31:04
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lylio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无觅a at 2015-05-02 15:20:11
不懂,BD

可能你没看清楚吧,二乙醇胺不是溶剂,乙醇才是溶剂,二乙醇胺只是水解抑制剂。。。
加油,未来属于你
4楼2015-05-02 16:12:26
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lylio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2015-05-02 15:31:04
两种溶剂都不一样 怎么可能得到完全一致的结果

可能你没看清楚吧,二乙醇胺不是溶剂,乙醇才是溶剂,二乙醇胺只是水解抑制剂。。。
加油,未来属于你
5楼2015-05-02 16:12:52
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lylio

木虫 (正式写手)

为啥没人呢
加油,未来属于你
6楼2015-05-02 21:23:41
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tangshi141

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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lylio: 金币+3, 有帮助 2015-05-03 16:47:00
水解 抑制程度不一样得到的结果也不近相同吧 溶剂如果用1-butanol可能会更好一点
7楼2015-05-03 08:58:55
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Airtermis

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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lylio: 金币+5, 有帮助 2015-05-03 16:46:32
我之前用水热法合成出了TiO2。我觉得这个方法里缺少络合剂,合成复合金属氧化物的时候会选用柠檬酸或者淀粉做为络合剂,当然你这里是TiO2是不是可以试图寻找一下络合剂?还有,尝试一下烘干之后煅烧(不过这样得到的粒子粒径偏大)。我在做纳米发光并不太明白你涉及的领域,希望胡说的能对你有些一些帮助,嘿嘿……
8楼2015-05-03 15:12:58
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石墨烯往事

银虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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lylio: 金币+4, 有帮助 2015-05-03 20:34:17
如果用乙醇胺的话或许结果会好看点,三乙醇胺碱性比较弱,或许延长时间或者升高温度会有点效果吧;
参见以前讨论http://muchong.com/html/201203/4264155.html
9楼2015-05-03 20:10:28
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