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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 晶体提纯
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囝子2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 晶体提纯 已有2人参与

通过烧釜的方法，已经做出晶体 ，但现在遇到提纯的问题，过滤之后在溶液里不再生长，只能用滤纸上残留的晶体，但滤纸上面有其他的杂质啊，用DMF洗也没去掉，本想在显微镜底下挑，却发现眼睛要挑瞎了，也没一点点，求助大神们，给点使用的建议
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1楼 2015-04-30 15:34:54
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做出晶体，是成功的第一步，恭喜你。
第二步是，收集衍射数据，解析出晶体结构。
第三步，请根据解析出的分子式比例，重新配置反应物比例，进行合成，获得产物纯相。
如果你第一步就获得了产物纯相，纯属于运气好。否则就一步一步往下走吧。
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老歪博
2楼2015-04-30 17:31:18
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果其他的杂质是粉末的状态的情况，可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面，利用晶体和粉体的沉降速度的不同，慢慢分离出来。具体来说，就是摇晃一下表面皿，把粉体都选悬浊在母液里面，晶体等大颗粒一般会很快就沉在表面皿的底部。这个时候，稍微将表面皿倾斜一下，用吸管把表层尚未沉降的粉末等吸走过滤。过滤出来的母液再加回表面皿里面，重复上面的步骤直到没有明显的粉末存在。
如果是测单晶，如同楼上所说只要能有可以测试的单晶存在，粉末不粉末的无所谓。
如果测元素分析等其他测试，就只能努力在显微镜下面挑一下了。（当然粉末和晶体是同一种物质的不同状态的情况，就不用挑了）。
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想看紫阳花……
3楼2015-05-01 06:48:16
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囝子2014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sjqs89ls at 2015-05-01 06:48:16
如果其他的杂质是粉末的状态的情况，可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面，利用晶体和粉体的沉降速度的不同，慢慢分离出来。具体来说，就是摇晃一下表面皿，把粉体都选悬浊在母液里面，晶体等大颗粒一般会很快就 ...

挑过之后，用DMF或者DMSO溶解度也不好，出来的数据可信吗，我老板安慰我说无机盐对有机物测试没有影响
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4楼2015-05-06 16:48:50
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囝子2014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2015-04-30 17:31:18
做出晶体，是成功的第一步，恭喜你。
第二步是，收集衍射数据，解析出晶体结构。
第三步，请根据解析出的分子式比例，重新配置反应物比例，进行合成，获得产物纯相。
如果你第一步就获得了产物纯相，纯属于运气好 ...

恩，我已经自己重复出来了，但是还有杂质，求解
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5楼2015-05-06 16:49:54
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 囝子2014 at 2015-05-06 16:49:54
恩，我已经自己重复出来了，但是还有杂质，求解...

大致需要知道杂质是什么，可以有针对性地避免它或者除掉它。
如果杂质与产物的颗粒大小差别大，可以试一试超声分离。
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老歪博
6楼2015-05-06 19:54:20
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崽儿...

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sjqs89ls at 2015-05-01 06:48:16
如果其他的杂质是粉末的状态的情况，可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面，利用晶体和粉体的沉降速度的不同，慢慢分离出来。具体来说，就是摇晃一下表面皿，把粉体都选悬浊在母液里面，晶体等大颗粒一般会很快就 ...

我也是这样做的，但是我的晶体里面混着的黑色杂质好多都分离不出来。原来的时候没有这种情况，最近重复的一直有黑色杂质，我也不知道是不是这个黑色杂质的原因，xrd和以前相比也对不上。还有其他办法吗
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7楼2022-05-17 15:45:44
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