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囝子2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 晶体提纯 已有2人参与

通过烧釜的方法,已经做出晶体 ,但现在遇到提纯的问题,过滤之后在溶液里不再生长,只能用滤纸上残留的晶体,但滤纸上面有其他的杂质啊,用DMF洗也没去掉,本想在显微镜底下挑,却发现眼睛要挑瞎了,也没一点点,求助大神们,给点使用的建议
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做出晶体,是成功的第一步,恭喜你。
第二步是,收集衍射数据,解析出晶体结构。
第三步,请根据解析出的分子式比例,重新配置反应物比例,进行合成,获得产物纯相。
如果你第一步就获得了产物纯相,纯属于运气好。否则就一步一步往下走吧。
老歪博
2楼2015-04-30 17:31:18
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果其他的杂质是粉末的状态的情况,可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面,利用晶体和粉体的沉降速度的不同,慢慢分离出来。具体来说,就是摇晃一下表面皿,把粉体都选悬浊在母液里面,晶体等大颗粒一般会很快就沉在表面皿的底部。这个时候,稍微将表面皿倾斜一下,用吸管把表层尚未沉降的粉末等吸走过滤。过滤出来的母液再加回表面皿里面,重复上面的步骤直到没有明显的粉末存在。
如果是测单晶,如同楼上所说只要能有可以测试的单晶存在,粉末不粉末的无所谓。
如果测元素分析等其他测试,就只能努力在显微镜下面挑一下了。(当然粉末和晶体是同一种物质的不同状态的情况,就不用挑了)。
想看紫阳花……
3楼2015-05-01 06:48:16
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囝子2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sjqs89ls at 2015-05-01 06:48:16
如果其他的杂质是粉末的状态的情况,可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面,利用晶体和粉体的沉降速度的不同,慢慢分离出来。具体来说,就是摇晃一下表面皿,把粉体都选悬浊在母液里面,晶体等大颗粒一般会很快就 ...

挑过之后,用DMF或者DMSO溶解度也不好,出来的数据可信吗,我老板安慰我说无机盐对有机物测试没有影响
4楼2015-05-06 16:48:50
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囝子2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2015-04-30 17:31:18
做出晶体,是成功的第一步,恭喜你。
第二步是,收集衍射数据,解析出晶体结构。
第三步,请根据解析出的分子式比例,重新配置反应物比例,进行合成,获得产物纯相。
如果你第一步就获得了产物纯相,纯属于运气好 ...

恩,我已经自己重复出来了,但是还有杂质,求解
5楼2015-05-06 16:49:54
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 囝子2014 at 2015-05-06 16:49:54
恩,我已经自己重复出来了,但是还有杂质,求解...

大致需要知道杂质是什么,可以有针对性地避免它或者除掉它。
如果杂质与产物的颗粒大小差别大,可以试一试超声分离。
老歪博
6楼2015-05-06 19:54:20
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崽儿...

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sjqs89ls at 2015-05-01 06:48:16
如果其他的杂质是粉末的状态的情况,可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面,利用晶体和粉体的沉降速度的不同,慢慢分离出来。具体来说,就是摇晃一下表面皿,把粉体都选悬浊在母液里面,晶体等大颗粒一般会很快就 ...

我也是这样做的,但是我的晶体里面混着的黑色杂质好多都分离不出来。原来的时候没有这种情况,最近重复的一直有黑色杂质,我也不知道是不是这个黑色杂质的原因,xrd和以前相比也对不上。还有其他办法吗
7楼2022-05-17 15:45:44
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