24小时热门版块排行榜    

查看: 957  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

囝子2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 晶体提纯 已有2人参与

通过烧釜的方法,已经做出晶体 ,但现在遇到提纯的问题,过滤之后在溶液里不再生长,只能用滤纸上残留的晶体,但滤纸上面有其他的杂质啊,用DMF洗也没去掉,本想在显微镜底下挑,却发现眼睛要挑瞎了,也没一点点,求助大神们,给点使用的建议
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

囝子2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2015-04-30 17:31:18
做出晶体,是成功的第一步,恭喜你。
第二步是,收集衍射数据,解析出晶体结构。
第三步,请根据解析出的分子式比例,重新配置反应物比例,进行合成,获得产物纯相。
如果你第一步就获得了产物纯相,纯属于运气好 ...

恩,我已经自己重复出来了,但是还有杂质,求解
5楼2015-05-06 16:49:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做出晶体,是成功的第一步,恭喜你。
第二步是,收集衍射数据,解析出晶体结构。
第三步,请根据解析出的分子式比例,重新配置反应物比例,进行合成,获得产物纯相。
如果你第一步就获得了产物纯相,纯属于运气好。否则就一步一步往下走吧。
老歪博
2楼2015-04-30 17:31:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjqs89ls

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果其他的杂质是粉末的状态的情况,可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面,利用晶体和粉体的沉降速度的不同,慢慢分离出来。具体来说,就是摇晃一下表面皿,把粉体都选悬浊在母液里面,晶体等大颗粒一般会很快就沉在表面皿的底部。这个时候,稍微将表面皿倾斜一下,用吸管把表层尚未沉降的粉末等吸走过滤。过滤出来的母液再加回表面皿里面,重复上面的步骤直到没有明显的粉末存在。
如果是测单晶,如同楼上所说只要能有可以测试的单晶存在,粉末不粉末的无所谓。
如果测元素分析等其他测试,就只能努力在显微镜下面挑一下了。(当然粉末和晶体是同一种物质的不同状态的情况,就不用挑了)。
想看紫阳花……
3楼2015-05-01 06:48:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

囝子2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sjqs89ls at 2015-05-01 06:48:16
如果其他的杂质是粉末的状态的情况,可以把烧完的溶液和产物转移到表面皿里面,利用晶体和粉体的沉降速度的不同,慢慢分离出来。具体来说,就是摇晃一下表面皿,把粉体都选悬浊在母液里面,晶体等大颗粒一般会很快就 ...

挑过之后,用DMF或者DMSO溶解度也不好,出来的数据可信吗,我老板安慰我说无机盐对有机物测试没有影响
4楼2015-05-06 16:48:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 06:21 by gy1nBQXYQJqL
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 05:45 by gy1nBQXYQJqL
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 05:13 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +4 gouxfjh 2026-08-28 4/200 2026-08-29 04:46 by alongwaytogo
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 04:18 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见