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yinss

木虫 (正式写手)

[求助] 质谱菜鸟求助,为什么做了质谱总离子流图没出峰呢? 已有2人参与

小妹第一次做质谱,做的的尿素13C的GC-MS,溶剂选择的是乙腈,具体条件是按照药品标准上写的,上样后,将温度保持在150℃0.5分钟, 然后以每分钟40℃温度迅速升温至250℃,保持2分钟,进样口温度:300℃,GC接口温度:250℃,完全按照要求做的,但是总离子流图不出峰,底下的碎片离子也没有尿素碎片,不知道怎么回事,图片放在附件了, 希望明白的人能给解惑,非常感谢大家。。。质谱菜鸟求助,为什么做了质谱总离子流图没出峰呢?
图片.JPG
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where there is a will,there is a way.
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

尿素160度不是分解了吗?另外你这个样浓度过高了。
2楼2015-04-28 09:02:15
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yinss: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-28 17:51:23
你的柱子是多少米的?跟参考文献的柱子长度比了没有?
仔细核对每个参数。做一个空白,做一个样品。对照起来分析。上图的大包不太正常。你的样品浓度也有点过高了。
4楼2015-04-28 16:27:28
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普通回帖

yinss

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-04-28 09:02:15
尿素160度不是分解了吗?另外你这个样浓度过高了。

谢谢你,因为第一次做不太懂,没有摸索条件,就按照别人标准做的,那做GC-MS浓度一般多少啊,我做的是1mg/mL,这个浓度高吗
where there is a will,there is a way.
3楼2015-04-28 10:41:55
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yinss

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by old_yang at 2015-04-28 16:27:28
你的柱子是多少米的?跟参考文献的柱子长度比了没有?
仔细核对每个参数。做一个空白,做一个样品。对照起来分析。上图的大包不太正常。你的样品浓度也有点过高了。

谢谢,这个还真不清楚,恩,上次忘记做空白了,我想问下乙腈对出峰有影响吗,有人建议用水,但是水会损伤柱子是吧,做GC-MS可以用水吗?
where there is a will,there is a way.
5楼2015-04-28 17:52:50
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yinss: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2015-04-29 08:19:28
引用回帖:
5楼: Originally posted by yinss at 2015-04-28 17:52:50
谢谢,这个还真不清楚,恩,上次忘记做空白了,我想问下乙腈对出峰有影响吗,有人建议用水,但是水会损伤柱子是吧,做GC-MS可以用水吗?...

不能用水,只能用有机溶剂。

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-04-28 18:16:09
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yinss

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-04-28 09:02:15
尿素160度不是分解了吗?另外你这个样浓度过高了。

您好,问下质谱一般浓度多大就能相应啊
where there is a will,there is a way.
7楼2015-05-04 10:45:21
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yinss

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by old_yang at 2015-04-28 18:16:09
不能用水,只能用有机溶剂。
...

您好,问下柱子对图谱影响大吗
where there is a will,there is a way.
8楼2015-05-04 10:45:55
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gengguoxin

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yinss at 2015-04-28 10:41:55
谢谢你,因为第一次做不太懂,没有摸索条件,就按照别人标准做的,那做GC-MS浓度一般多少啊,我做的是1mg/mL,这个浓度高吗...

你这个浓度太大了,
9楼2015-05-05 11:14:26
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yinss

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gengguoxin at 2015-05-05 11:14:26
你这个浓度太大了,...

问下,多大的浓度合适啊
where there is a will,there is a way.
10楼2015-05-13 13:05:08
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