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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » POM测试请教
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袁有俊

木虫 (正式写手)

[求助] POM测试请教 已有1人参与

写了篇文章，往PPXX中添加了S 这种物质，添加量分别为 1%、3%、 5%、7%， 其中用偏光测试了结晶过程，编辑看了图片后，提了这样的问题：

for the picture c, the spherulite can’t see hardly here any. Also, if heterogeneous nuclear here, all should start at same homo (homogenous)
you have Z sizes ( as 3 in d and i)
"d" 和“i"是指的图片代码还是哪个单词的简写

   
对于他说“C” 看不清楚，可能是由于他是打印出来，黑白的看不清楚，但是后面的提问我看的不是太懂（审稿人是打印出来，用笔改的，很多字我也是猜的），求指导，谢谢了。
那个“3”指的是添加了3%，还是...
"d" 和“i"是指的图片代码还是哪个单词的简写

POM测试请教
偏光照片


POM测试请教-1
编辑批语.jpg
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1楼 2015-04-24 19:24:44
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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5楼: Originally posted by 袁有俊 at 2015-04-25 23:07:13
是的，第一排是样品（分别对应添加量为a: 0、b:1%、c：3%、d: 5%、e:7%的样品）结晶1min的照片，第二排是对应的样品3min后的照片，我后来把那张照片转化成黑白的，就明显点了，其实就是想用这组照片，说明添加了这 ...

测量尺寸跟时间没关系，反正是在那温度就开始算时间，后面隔断时间拍照，不一定所有样品都得在同一时间照。如果半径图斜率不同，那就是生长速度不同嘛。至于原因那就在解释，或者再后续研究

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7楼2015-04-25 23:50:36
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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10楼: Originally posted by 袁有俊 at 2015-04-26 10:20:32
有道理啊，难弄啊现在。速度图编辑倒没有在那旁边批注什么评语，我想 的就是怎么样解释下“异相成核，所以样品应同时开始，球晶尺寸怎么不一致”（这个理论我不懂，昨晚查了下资料也没找到），能够先应付过去就行啊 ...

我虽然也做结晶的，但是结晶动力学我基本不做，这个莫理论不太熟悉。F（T）是指？按理来说，应该越慢越困难吧？因为速率越快，非等温过程所维持时间越短，结晶能力弱的话就不足以结晶。就总所周知的，对于一种正常结晶速度的高分子，快速冷却（淬冷）能获得玻璃态（非晶态）样品就是这个道理。
从你前一个帖子看，“从熔融状态-150摄氏度以不同的降温速率（2.5℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min）降到-40度，分析结晶动力学”，有这个数据的话，如果每个含量的体系都做了这个不同速率的非等温熔融结晶的话，可以用Kissinger方程来看看不同含量的结晶能垒是否有差别。可能可以解释球晶尺寸的问题。成核和生长主要也就是你说的链动力学受添加物刚性的影响，又或许也会对基体的粘度有影响，影响生长过程的前沿链迁移排列。
另，你说的编辑：“if originally quenched from the melt as melted in use and quenched“ 指的是你那句话是要有前提。你把他这话加上，再完善下就好了。就是说：如果产品开始是从熔体淬冷的话，那产品就是非晶的，那使用过程中才会可能发生结晶，进而导致性能变化、形状变形等，但假如冷结晶在作为产品使用前发生（即没有那个if。。。as melted in use），那使用过程不就不会再发生冷结晶了？那就其实，你这话的意思应该就是结晶不管是熔融或冷结晶会影响产品的力学等性能。编辑可能理解成上面的意思了。你应该结合他说的全面完整地再换一种表述。
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袁有俊
12楼2015-04-26 13:27:57
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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13楼: Originally posted by 袁有俊 at 2015-04-26 15:41:27
谢谢您啊，耽误您休息的时间了！莫至深理论是将Avrami 方程和Ozawa方程结合起来得到的一个公式： logφ = log F(T) – a log t ，a是Avrami指数n与Ozawa指数m的比值， F(T)=1/m 物理意义是指要达到某一结晶度，在单 ...

没有做等温结晶吗？对总结晶动力学（gross/overall crystallization rate）有何影响？因为虽然成核密度增加了，但G减小了，初步看起来，成核密度肯定受影响，也就是球晶尺寸变小了，这个形态上的变化对力学等性能应该也有正面影响的。
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袁有俊
15楼2015-04-26 15:49:26
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
袁有俊: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-04-26 16:21:53
引用回帖:
14楼: Originally posted by 袁有俊 at 2015-04-26 15:46:12
莫至深理论英文描述是这样的：
It was expressed as follows:
                               logφ = log F(T) – a log t
where the parameter F(T)=1/m, referring to a value of cooling rate that had t ...

我最烦看公式了。
给你参考一下：http://dx.doi.org/10.1002/pi.2894
这篇文献里有几个模型来描述非等温过程。有两种包括你这种都不能很合适，所以
那个理论，不知道描述你的体系是不是合适我不清楚。
为何不用Kissinger’s方法呢？
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16楼2015-04-26 15:57:40
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
袁有俊: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢您热心帮助，谢谢您了 2015-04-25 22:42:41
C的亮度有点不够，但是我认真看了，第二排是第一排生长后的球晶，最好不要这么排（就这十张图，没有更后期的更大球晶的照片吗）。审稿人也有点吹毛求疵，就算c看到不是很清楚，但是生长后能看的清了啊。就算按他说的，把亮度调亮点。关键是要用这组照片说明说明问题？
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2楼2015-04-25 14:08:13
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
袁有俊: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-04-25 23:07:32
后面的一句也不是看的很懂，第一列是均相成核，所以球晶密度小。而后面添加东西了，是异相成核，但按理应该同时开始生长的，他的意思是：“那球晶尺寸怎么不一致呢？”？
把每组照片的对应时间标上，大家好判断。
还有，重新排列图片，让每一张图大点，标尺也太小了，看不清。
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3楼2015-04-25 14:14:16
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
袁有俊: 金币+6, ★★★很有帮助, 高手啊，非常谢谢您，辛苦您了！ 2015-04-25 22:41:13
图片右侧，最后几个单词：第一行最后一个应该是nucleation，这个t是那种写法，以此判断，第二行最后一个应该是time，“at same time”
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4楼2015-04-25 14:17:37
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袁有俊

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by vmuch520 at 2015-04-25 14:08:13
C的亮度有点不够，但是我认真看了，第二排是第一排生长后的球晶，最好不要这么排（就这十张图，没有更后期的更大球晶的照片吗）。审稿人也有点吹毛求疵，就算c看到不是很清楚，但是生长后能看的清了啊。就算按他说的 ...

是的，第一排是样品（分别对应添加量为a: 0、b:1%、c：3%、d: 5%、e:7%的样品）结晶1min的照片，第二排是对应的样品3min后的照片，我后来把那张照片转化成黑白的，就明显点了，其实就是想用这组照片，说明添加了这种物质后，对结晶起到成核作用，生长速率有所下降，但总体促进了结晶。那现在审稿人这样问的：for the picture c, the spherulite can’t see hardly here any. Also, if heterogeneous nucleation, all should start at same time, you have Z sizes ( as 3 in d and i).
我是不是只要把照片c弄清晰就行了啊？ if heterogeneous nucleation, all should start at same time.应该同时开始生长的，那球晶尺寸怎么不一致呢？，对这个问题，我该怎么进行解释下啊，我对结晶基本不懂啊，我的理解是：没添加助剂的，均相成核，添加助剂的，异性成核，由于分子链引入刚性基团，使得晶体增长速度较慢，使得经过相同时间后，添加助剂的球晶直径较小，而未添加助剂的球晶较大，但视野里出现的数量较少（说明不易成核）。
对于这句话“ Also, if heterogeneous nucleation, all should start at same time, you have Z sizes ( as 3 in d and i)”还可不可以按如下理解：我文章中还有个晶体直径随结晶时间的变化图，编辑的意思是不是说，测量尺寸时，必须是同一时间形成的球晶。
写的有点多且乱，辛苦您了
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5楼2015-04-25 23:07:13
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vmuch520

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袁有俊: 金币+15, ★★★很有帮助, 辛苦您了，小木虫真是因有您而精彩啊！ 2015-04-26 00:19:22
引用回帖:
5楼: Originally posted by 袁有俊 at 2015-04-25 23:07:13
是的，第一排是样品（分别对应添加量为a: 0、b:1%、c：3%、d: 5%、e:7%的样品）结晶1min的照片，第二排是对应的样品3min后的照片，我后来把那张照片转化成黑白的，就明显点了，其实就是想用这组照片，说明添加了这 ...

按理说，这图是支持你这结论的，就是有添加剂的生长速度被抑制，只是抑制的程度和添加量之间是否呈某种关系不好说？但是你只是说由于刚性的引入速度被抑制了，这是可以的啊，球晶半径岁时间的图是怎样的？从上图看，应该是不一样的，有那图应该能说明问题了

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6楼2015-04-25 23:47:11
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袁有俊

木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by vmuch520 at 2015-04-25 23:50:36
测量尺寸跟时间没关系，反正是在那温度就开始算时间，后面隔断时间拍照，不一定所有样品都得在同一时间照。如果半径图斜率不同，那就是生长速度不同嘛。至于原因那就在解释，或者再后续研究
...

嗯，老师您真博学啊！谢谢您的回复，辛苦您了！
这是我的晶体生长速度图，您遇到我这种情况没，一般怎么给编辑解释下，能容易通过些呢，谢谢您了！
POM测试请教-2
晶体生长.jpg
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8楼2015-04-26 00:18:01
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
袁有俊: 金币+15, ★★★很有帮助, 真的辛苦您了，谢谢您一直耐心的帮我 2015-04-26 10:21:09
引用回帖:
8楼: Originally posted by 袁有俊 at 2015-04-26 00:18:01
嗯，老师您真博学啊！谢谢您的回复，辛苦您了！
这是我的晶体生长速度图，您遇到我这种情况没，一般怎么给编辑解释下，能容易通过些呢，谢谢您了！

晶体生长.jpg
...

从图看，添加后斜率一样，说明生长速度差不多，只是含量越高，同一时间尺寸越小，说明含量越高虽然成核位点增加，但似乎成核较慢，这个可能要从成核能垒去分析了，速度图的时间零点似乎就尺寸大于零了？这个不合理啊。

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袁有俊
9楼2015-04-26 10:07:48
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袁有俊

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by vmuch520 at 2015-04-26 10:07:48
从图看，添加后斜率一样，说明生长速度差不多，只是含量越高，同一时间尺寸越小，说明含量越高虽然成核位点增加，但似乎成核较慢，这个可能要从成核能垒去分析了，速度图的时间零点似乎就尺寸大于零了？这个不合理 ...

有道理啊，难弄啊现在。速度图编辑倒没有在那旁边批注什么评语，我想 的就是怎么样解释下“异相成核，所以样品应同时开始，球晶尺寸怎么不一致”（这个理论我不懂，昨晚查了下资料也没找到），能够先应付过去就行啊，您还有什么好建议吗。

另外，还想请教您关于莫至深理论To result in a given degree of crystallinity, the higher the F(T) value, the higher the cooling rate needed within unit crystallization time。这句话对吧，表明的是 F(T) 越大，结晶越困难啊。我文章中这样写的“At a given degree of crystallinity, the higher the F(T) value, the higher the cooling rate needed within unit crystallization time, indicating the difficulty of polymer crystallization.” 编辑却认为应该是容易“easy”才对
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10楼2015-04-26 10:20:32
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