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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 共沉淀法合成四氧化三铁
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448161058

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 共沉淀法合成四氧化三铁 已有12人参与

使用共沉淀法合成四氧化三铁纳米颗粒，在用水洗涤的过程中，第一次上清液是无色的，第二次开始上清液就是发黄的，这个现象正常吗？这可能是什么原因造成的，谢谢了！

共沉淀法合成四氧化三铁
IMG20150419175730.jpg
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1楼 2015-04-24 09:29:01
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不断超越

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看一下具体的用的原料是什么，不过把上清液再洗成无色就行了。
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奋斗～～～收获
2楼2015-04-24 12:20:52
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448161058

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 不断超越 at 2015-04-24 12:20:52
看一下具体的用的原料是什么，不过把上清液再洗成无色就行了。

原料是氯化亚铁和三氯化铁，洗涤的过程是越洗颜色越深啊！
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3楼2015-04-24 14:50:59
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f3104336302

新虫 (小有名气)
你静止放置多久 时间达到了吗 可以从这个方面考虑
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4楼2015-04-24 16:53:53
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c5302694

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 448161058 at 2015-04-24 14:50:59
原料是氯化亚铁和三氯化铁，洗涤的过程是越洗颜色越深啊！...

可能刚开始有吸附质让你的产物聚集在一起，比较容易沉淀。多洗几次，吸附质逐渐少了，产物分散开了。离心下，我想会沉下来。
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5楼2015-04-24 17:35:06
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只为飘过

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
448161058: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢 2015-04-24 20:17:49
首先，不知道你有没有行表面改性，有的话先考虑一下应该用水洗吗？其次，洗的话你水加太多了，不管是离心还是用磁铁吸附都不太好进一步处理，应该少量多次。关于液体变黄的问题，这是一个正常现象，不变黄才是不正常的。原因是在搅拌过程，四氧化三铁肯定会分散的。你第一次为什么没有变黄我就不理解了。
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6楼2015-04-24 18:02:40
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
448161058: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢 2015-04-24 20:17:17
本应该是黑色的。现在呈黄色，有可能四氧化三铁纳米颗粒被氧化了。本应该在氮气保护气氛下的冰水浴中进行一切操作。
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7楼2015-04-24 18:03:14
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448161058

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 只为飘过 at 2015-04-24 18:02:40
首先，不知道你有没有行表面改性，有的话先考虑一下应该用水洗吗？其次，洗的话你水加太多了，不管是离心还是用磁铁吸附都不太好进一步处理，应该少量多次。关于液体变黄的问题，这是一个正常现象，不变黄才是不正常 ...

没有进行表面改性，就是直接用三氯化铁和氯化亚铁在氨水存在的条件下反应的，那就是正常现象是吧!
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8楼2015-04-24 20:13:58
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448161058

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by f3104336302 at 2015-04-24 16:53:53
你静止放置多久 时间达到了吗 可以从这个方面考虑

1分钟左右吧，时间是不是太短了。
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9楼2015-04-24 20:14:31
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zijinmining

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做过这个实验，如果要得到比较纯的四氧化三铁，pH值最好在11以上。反应温度要80摄氏度以上吧，这样有利于脱水生成晶体。如果室温做，还是能得到磁性物质，不过是非晶太。发黄估计是氢氧化铁胶体
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10楼2015-04-24 21:44:12
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