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yillian0530

金虫 (正式写手)

[求助] 煅烧前MCM-48呈黄色,会影响结构吗?

之前合成MCM-48是按SiO2:NaOH:CTAB:H2O=1:0.46:0.65:112 参考文献 :A reliable synthesis of cubic mesoporous MCM-48 molecular sieve. Chem. Mater. 1998, 10 (11), 3690-3698,后来发现更常用的比例是SiO2:NaOH:CTAB:H2O=1:0.5:0.65:62,于是这次采用了这个比例。由于CTAB的量很大,洗了很久仍然有很多泡沫,不知道有没有什么办法判断何种程度就是洗好了?这次的样品干燥后呈黄色小块状,应该是还存在大量CTAB的关系吧(见图)?这样的样品直接去煅烧会不会对孔道结构产生影响呢?

谢谢!

煅烧前MCM-48呈黄色,会影响结构吗?
IMG_1815.JPG
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YUAN0808

木虫 (小有名气)


青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-04-25 15:38:18
一般应该洗至不产生泡沫为好;你这样对其结构有无影响,在焙烧前后最好打个XRD看看
2楼2015-04-22 21:16:43
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yillian0530

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by YUAN0808 at 2015-04-22 21:16:43
一般应该洗至不产生泡沫为好;你这样对其结构有无影响,在焙烧前后最好打个XRD看看

谢谢回复。煅烧前CTAB都还在,没有形成孔道,打XRD应该也没有峰吧?
那下次要再多洗一段时间了。
3楼2015-04-23 23:13:57
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YUAN0808

木虫 (小有名气)

★ ★
yillian0530(fatewu代发): 金币+2 2015-04-30 10:55:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by yillian0530 at 2015-04-23 23:13:57
谢谢回复。煅烧前CTAB都还在,没有形成孔道,打XRD应该也没有峰吧?
那下次要再多洗一段时间了。...

有峰的,可能峰的强度要低一些,我们以前都是这么做的,样品出来,焙烧前后都会去打XRD,然后会发现,焙烧后整体的峰会向小角度偏移,你可以试试
4楼2015-04-24 08:44:26
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yillian0530

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by YUAN0808 at 2015-04-24 08:44:26
有峰的,可能峰的强度要低一些,我们以前都是这么做的,样品出来,焙烧前后都会去打XRD,然后会发现,焙烧后整体的峰会向小角度偏移,你可以试试...

好的,谢谢!
5楼2015-04-24 19:21:14
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xiangnianad

木虫 (初入文坛)

是不是洗涤后干燥时间过长了啊?干燥时间过长就会发黄
这种块状焙烧前最好研磨,要不然脱模会不干净
6楼2015-07-15 17:48:44
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