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进击的小白兔

新虫 (初入文坛)

[求助] 用IPDI合成聚氨酯大分子单体封端后凝胶了！！！ 已有7人参与

我现在正在用IPDI（2.22g）和PEG400（3.33g）为原料制备聚氨酯大分子单体，HEA（1.1612g）为封端剂，溶剂是四氢呋喃，通N2，R值加溶剂的1.2，没加溶剂的取得2。PEG400是用的师兄提纯过的，四氢呋喃是精制过的。之前做过两次没有加溶剂的，现在又做了一次加溶剂的。没加溶剂时温度是80度，加了溶剂温度设的是58度。但是做了多次发现做出来的聚氨酯都是凝胶状态的，不知道什么原因。

加了溶剂时，前面IPDI和PEG都是加了一半，过了一个小时再加入剩下的一半，反应4个小时后加入封端剂HEA。加入HEA后直至一个小时内，发现反应物粘度增大，但是转子还可以带动，只是越来越慢。这时候突然发现没有加DBTDL，按照习惯还是补加了2滴，结果5分钟后就彻底转不动了了。透明胶状物，在两口烧瓶已经很难弄出来了，转子附近有少许小气泡。
求大神解析：
1.这是为什么？有些什么问题？能不能给我一些稳妥的改进建议？
2.这个凝胶还能用吗（接下来想加引发剂做悬浮聚合）？要继续用的话，需要做些什么处理？

（之前有两次实验用的是用DMF作溶剂，IPDI和PPG1000一次实验，IPDI和BDO一次实验，封端剂HEA，两次做出来的用乙醚都沉淀不出来，而且预聚体都很黄，那样子是怎么回事，能继续做下去吗？）

菜鸟头痛，大神快来！！！
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1楼 2015-04-21 11:35:54
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嘟嘟小景

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-05-18 10:13:03
HEMA的...

您好，我还想请教您个问题，我上个月做了几批聚氨酯丙烯酸树脂，合成出来好好的，过段时间凝胶了，您能帮我分析一下是怎么回事吗？我是新手，还请您多多指导。
赞一下 回复此楼
祭奠，积淀，极点！
22楼2015-05-18 15:10:22
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查看全部 25 个回答

wj1197767674

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般封端不会导致凝胶啊，会不会是你的HEA聚合交联了呢？一般得加点阻聚剂吧
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助人攒人品
2楼2015-04-21 15:44:16
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mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来高分子版！ 2015-04-21 19:15:10
HEA，成分很复杂，含量有91%，93%，95%，97%，看看你HEA的含量了，以及里面的杂质成分是什么，如果里面乙二醇，水之类的很多，那很容易凝胶。另外，也要注意自由基聚合。
赞一下(1人) 回复此楼
mess,mill,
3楼2015-04-21 18:02:05
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
进击的小白兔: 金币+1, ★有帮助 2015-04-21 21:57:58
1. 2.22g IPDI， 3.33gPEG400， R值不是2吧。。。被你搞糊涂了。。。“R值加溶剂的1.2，没加溶剂的取得2。”那前面的具体的质量标着干啥。。。还有啊，为啥要调R值啊。。。搞这么多变量。。。
2.预聚体反应完以后，降温至50℃左右，加入少量对苯二酚或者对羟基苯甲醚（阻聚剂），然后再加HEA。。。
3.这凝胶应该没法用了。。。别费劲了。。。
4.用DMF作溶剂，为啥就做出来了？还有，为啥要换多元醇。。。搞不懂。。。你自己琢磨琢磨啊。。。
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4楼2015-04-21 18:55:19
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