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用IPDI合成聚氨酯大分子单体封端后凝胶了!!!已有7人参与
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我现在正在用IPDI(2.22g)和PEG400(3.33g)为原料制备聚氨酯大分子单体,HEA(1.1612g)为封端剂,溶剂是四氢呋喃,通N2,R值加溶剂的1.2,没加溶剂的取得2。PEG400是用的师兄提纯过的,四氢呋喃是精制过的。之前做过两次没有加溶剂的,现在又做了一次加溶剂的。没加溶剂时温度是80度,加了溶剂温度设的是58度。但是做了多次发现做出来的聚氨酯都是凝胶状态的,不知道什么原因。 加了溶剂时,前面IPDI和PEG都是加了一半,过了一个小时再加入剩下的一半,反应4个小时后加入封端剂HEA。加入HEA后直至一个小时内,发现反应物粘度增大,但是转子还可以带动,只是越来越慢。这时候突然发现没有加DBTDL,按照习惯还是补加了2滴,结果5分钟后就彻底转不动了了。透明胶状物,在两口烧瓶已经很难弄出来了,转子附近有少许小气泡。 求大神解析: 1.这是为什么?有些什么问题?能不能给我一些稳妥的改进建议? 2.这个凝胶还能用吗(接下来想加引发剂做悬浮聚合)?要继续用的话,需要做些什么处理? (之前有两次实验用的是用DMF作溶剂,IPDI和PPG1000一次实验,IPDI和BDO一次实验,封端剂HEA,两次做出来的用乙醚都沉淀不出来,而且预聚体都很黄,那样子是怎么回事,能继续做下去吗?) 菜鸟头痛,大神快来!!! |
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wj1197767674
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zhu2du1314
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