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anan1231993

新虫 (小有名气)

[求助] 配制的DNS静置后有沉淀,是配置的问题还是正常现象??有图 已有2人参与

配置过程如下:
称取1.6克NaOH,溶于20ml水,再加1克3,5-二硝基水杨酸。
难溶,放天磁力搅拌器上搅拌并加热,由于没有刻度我也不知道是加热到了多少度,反正下面的磁盘摸着烫手,但摸烧杯还是热的。
配置了两次可能由于开始加热温度不够高的原因,搅拌了几个小时都没等到它完全溶解,于是就直接又加了30克酒石酸钾钠和50ml水,继续加热搅拌。
最后终于全部溶解澄清了,但是想放凉一点再倒,结果又析出了,没办法只好又加热搅拌了一次,趁着还没凉就转移到容量瓶里定容了。

下面两张图分别是十五号和十七号配制的,都沉淀了好多,沉淀状态还不一样。。。这是正常现象吗?

配制的DNS静置后有沉淀,是配置的问题还是正常现象??有图
IMG_20150419_102019.jpg


配制的DNS静置后有沉淀,是配置的问题还是正常现象??有图-1
IMG_20150419_102044.jpg


配制的DNS静置后有沉淀,是配置的问题还是正常现象??有图-2
IMG_20150419_102109.jpg
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wssgz0129

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 豆豆小米 at 2015-04-21 16:59:34
DNS先溶解水浴至45度,再加入氢氧化钠搅拌至澄清,接着加入其他试剂,就不会出现絮状沉淀了。我都是这样做的

是先加DNS?看百度百科上还有好多都说先加NAOH否则会产生难溶沉淀??

“酒石酸钾钠18.2g,溶于50ml蒸馏水中,加热,于热溶液中依次加入3,5-二硝基水杨酸0.63g,NaOH2.1g,苯酚0.5g,搅拌至溶,冷却后用蒸馏水定容至100ml,贮于棕色瓶中,室温保存

但是一定要注意,3,5-二硝基水杨酸和NaOH的加入时间一定要很近,或者是先加入NaOH。否则会产生难溶的沉淀,导致配制溶液失败。且配置过程中,溶液加热温度不宜超过50摄氏度。”
8楼2015-04-21 19:34:04
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anan1231993

新虫 (小有名气)

求做过的大神解读啊!!!!
2楼2015-04-19 11:02:20
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anan1231993

新虫 (小有名气)

都是避光条件,室温下保存的
3楼2015-04-19 11:07:12
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月夜啸狼

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
anan1231993: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-04-20 23:15:24
不正常,明显有问题的。不知道你的那个是不是所谓的“鸡蛋花”。我的配方好像和你的不一样的。
我的是5gDNS,40℃水浴溶解,然后再加入10克氢氧化钠(用另一个小烧杯溶解的特别重要,必须是溶解的,要不容易出现鸡蛋花)然后再加酒石酸钾钠100g,苯酚1g,亚硫酸钠0.25g,然后再继续水浴到所加的所有物质都溶解完。停止加热到室温,定容到500毫升的。
只要路是对的,就不怕路远
4楼2015-04-20 20:58:33
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