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anan1231993新虫 (小有名气)
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配制的DNS静置后有沉淀，是配置的问题还是正常现象？？有图 已有2人参与
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配置过程如下： 称取1.6克NaOH，溶于20ml水，再加1克3，5-二硝基水杨酸。 难溶，放天磁力搅拌器上搅拌并加热，由于没有刻度我也不知道是加热到了多少度，反正下面的磁盘摸着烫手，但摸烧杯还是热的。 配置了两次可能由于开始加热温度不够高的原因，搅拌了几个小时都没等到它完全溶解，于是就直接又加了30克酒石酸钾钠和50ml水，继续加热搅拌。 最后终于全部溶解澄清了，但是想放凉一点再倒，结果又析出了，没办法只好又加热搅拌了一次，趁着还没凉就转移到容量瓶里定容了。 下面两张图分别是十五号和十七号配制的，都沉淀了好多，沉淀状态还不一样。。。这是正常现象吗？  IMG_20150419_102019.jpg  IMG_20150419_102044.jpg  IMG_20150419_102109.jpg |
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anan1231993
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2楼2015-04-19 11:02:20
anan1231993
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anan1231993
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啊终于看到回复了抱住！！！ 在网上查经常看到的一个配方是：“酒石酸钾钠18.2g，溶于50ml蒸馏水中，加热，于热溶液中依次加入3，5-二硝基水杨酸0.63g，NaOH2.1g，苯酚0.5g，无水亚硫酸钠0.5g，搅拌至溶，冷却后用蒸馏水定容至100ml，贮于棕色瓶中，室温保存”，还有常见的说法是要把水杨酸加到氢氧化钠溶液里去要不就不好溶解。 我这个是按植物生理课本上的配方来的，没有加苯酚和亚硫酸钠，我看说这两个是增加显色作用的，不加可能会显色比较弱，但应该也不影响DNS配制成功吧？？ 我用的磁力搅拌器上面带的加热功能，没有标温度，只标了刻度，所以我也不知道应该是几度，不过估计应该比五十度要稍高点吧。。= = 你那个是水浴加热么？加热过程中一直手动搅拌？要多久才能溶解呢？ 静置一周也没有出现一点沉淀吗？我这个在加热搅拌后想等放凉了再转移容量瓶的结果稍微一凉它就析出了，后来就只能热着转了…… 那静置的条件除了室温避光还有别的什么特殊的吗？我这个两个的沉淀还状态不一样，我都不知道是什么原因…… 我刚溶的时候是有鸡蛋花的，但是我是把水杨酸加到完全溶解的氢氧化钠里去的，难道是氢氧化钠试剂有问题吗？。。。 图片貌似可以点高级回复里面传，你试试看。谢谢你的回答啦！！！盼再解惑！ |
6楼2015-04-20 23:52:01
7楼2015-04-21 16:59:34
8楼2015-04-21 19:34:04
【答案】应助回帖
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我查到的资料是温度不能超过45℃。我用的是水浴加热，我嫌麻烦一次性的配了两瓶。到现在都没有产生沉淀的。等会给你传个照片看看。在配置的过程中基本上是不会产生沉淀，出现沉淀了估计就有问题了，还有一个最基础的问题就是定容的时候最好是凉了之后的再定容，要不体积可能会不准确，出现误差的。 配置的时候我是先用一些水加热溶解DNS，然后才是把配置的氢氧化钠溶液导入到DNS溶液中的，这个过程出现沉淀就应该不行了。有什么问题再留言，我有时候不是每天在线的，不好意思。 传的图是我配置好3个月的，这段时间没有用就放哪里了。  1429535057790.jpg  1429535080190.jpg |
9楼2015-04-22 09:35:55