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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 污染控制 » 关于六价铬的显色剂配制
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zengyalan

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于六价铬的显色剂配制 已有5人参与

最近在做六价铬的测定，配制的显色剂为 二苯碳酰二肼，按照国标法中的步骤来配制的，显色剂2。但是，2g的二苯碳酰二肼不能完全溶解在50ml的丙酮中，试过 超声了，还是有白色絮状物产生。请问怎么解决？ 还有，在反应去除之前 需要调节ph 吗？ 另外，在测试的时候，国标法是先加显色剂再加1+1的硫酸，可是，加了硫酸之后就没有颜色了，看到有先加酸的，究竟应该怎么做？  在线求帮助！谢谢！！！
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1楼 2015-03-15 11:09:25
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renzhong424

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2015-03-15 19:25:08
好多年前做的了，我记得是直接溶解，挺好溶解的，完全没有沉淀。你自己检查下你的二苯碳酰二以及丙酮，是否有问题。

还有我看到的方法怎么是先加酸然后加显色剂的？我自己测的时候就是这个顺序，没有一点问题。
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银鞍照白马，飒踏如流星
2楼2015-03-15 16:22:16
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zengyalan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by renzhong424 at 2015-03-15 16:22:16
好多年前做的了，我记得是直接溶解，挺好溶解的，完全没有沉淀。你自己检查下你的二苯碳酰二以及丙酮，是否有问题。

还有我看到的方法怎么是先加酸然后加显色剂的？我自己测的时候就是这个顺序，没有一点问题。

药品都是新买的呢。我配制的是 2号显色剂，称取的二苯碳酰二肼是2g 的。试过超声，拿出来当时溶解了，再加水稀释就不行了。 那个添加顺序也是按照国标里为了去除干扰离子 的步骤来的。测标曲时就是这个顺序，测出来的没有问题。。
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3楼2015-03-15 16:42:33
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renzhong424

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zengyalan at 2015-03-15 16:42:33
药品都是新买的呢。我配制的是 2号显色剂，称取的二苯碳酰二肼是2g 的。试过超声，拿出来当时溶解了，再加水稀释就不行了。 那个添加顺序也是按照国标里为了去除干扰离子 的步骤来的。测标曲时就是这个顺序，测出来 ...

这个。。。。我就不清楚了。。
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银鞍照白马，飒踏如流星
4楼2015-03-25 17:38:22
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guyanling

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-04-02 17:22:12
你的二苯碳酰二肼为什么不溶解丙酮我不知道，因为我做的是可以完全溶解的，要仔细检查一下自己用的药品是不是买对了哦。不过样品加酸这一步是一定要先加酸酸化样品以后才能加显色剂的，不然显色剂不显色的。
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5楼2015-03-25 21:07:01
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zengyalan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guyanling at 2015-03-25 21:07:01
你的二苯碳酰二肼为什么不溶解丙酮我不知道，因为我做的是可以完全溶解的，要仔细检查一下自己用的药品是不是买对了哦。不过样品加酸这一步是一定要先加酸酸化样品以后才能加显色剂的，不然显色剂不显色的。

是按照国标法中相应的来的呢，而且也显色了。。溶解的问题，可能你配的是一般用的0.2g的吧，我用的2g的二苯碳酰二肼。
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6楼2015-03-25 21:14:16
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598945103

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-04-02 17:22:17
你这个问题我之前遇到过，是样品有问题。我重新买丙酮之后就很好溶了。加的顺序好像是先加硫酸，然后是磷酸，再然后就是显色剂吧。对铬加完之后是粉红色的。很好显色，一加进去就变粉红了，静置20min就可以去测ABS了
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走路去纽约
7楼2015-04-02 08:34:34
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zengyalan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 598945103 at 2015-04-02 08:34:34
你这个问题我之前遇到过，是样品有问题。我重新买丙酮之后就很好溶了。加的顺序好像是先加硫酸，然后是磷酸，再然后就是显色剂吧。对铬加完之后是粉红色的。很好显色，一加进去就变粉红了，静置20min就可以去测ABS了

谢谢噢~加的顺序是因为我的有干扰离子，后面的步骤 我都没啥疑问。就只有 显色剂的溶解问题。 我的问题是，配制当时只用丙酮是可以溶解的，再按照国标法加水稀释到100ml之后  ，过一会就会有白色小颗粒了。。求怎么破解这个？
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8楼2015-04-02 10:27:03
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风无痕阙

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-04-02 17:22:26
现加酸，再加显色剂，
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生活不易，全靠演技，把角色演成自己，把自己演到失忆。
9楼2015-04-02 16:26:55
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liuxi512

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
10楼2015-04-04 18:00:01
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