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sipima

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于国标中二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的几个问题 已有1人参与

我要用到国标的二苯碳酰二肼法测定六价铬的含量。但是把国标看了很多遍,有几个问题如下:
1.中间有一项叫做空白试验。后面测完吸光度都要做一下空白矫正。我不太明白这个空白矫正的意义何在,不是已经用水做参比了吗,为什么还有扣除这个空白?这个空白是什么意思?是不是排除预处理的影响?因为我的含铬废水是自己用重铬酸钾配置的,并不是工业废水。不需要预处理,那我是不是不需要做这个空白试验?还有那个用水做参比,是纯水,还是要和其他测量步骤一样,往水里加入硫酸、磷酸和显色剂后的水?
2.试验中是用50ml比色管定容的。可是师兄说比色管不准,那为什么不用容量瓶定容?
3.国标上写先将试份至于50ml比色管,稀释至标线。然后加入硫酸、磷酸和显色剂。可是前面已经稀释到标线,定好容了,后面再往里加东西,那浓度不就不准了吗?是不是应该先把试份、硫酸、磷酸、显色剂都加好,再稀释呢?
4.上面写标准溶液要使用当天配置,那标准溶液和标准储备液不是一样的意思吗?为什么单单写标准溶液要当天配而在标准储备液那里又没说这一点?另外,为什么要当天配呢,感觉没必要呀?
我刚开始做论文,但是如果测量方法掌握不好,后面做的就没有意义了,所以这个测量方法对我很重要。应该有很多同行也是做这个的。所以拜托对这个方法熟悉的同行帮忙解答一下我的疑惑。定将不胜感激!
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测铬含量

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sipima

新虫 (初入文坛)

不好意思,再补充个问题:
5.因为我前面是对含铬废水进行一定的处理,之后通过测量铬的含量来表征处理效果的好坏。但是我之后要经常测量,那标准曲线是只做一次就行了,还是以后每次测量都得做标准曲线?每次都做好想有点不现实呀?
2楼2012-05-30 12:13:10
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繁星寥落

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.空白是按照国标法上加入的硫酸、磷酸和显色剂的样。这些物质在测量波长范围内也会有吸收峰,因此测六价铬时要减去这些物质本身的吸光度(在六价铬的吸收峰对应的波长下减),得到的才是六价铬真正的吸光度。空白实验还是要做的,和你处理废水的类型没有关系。参比是用蒸馏水纯水做的,因为你的样品溶剂是水,并不需要加入酸等。
2. 国标法也只是参考,可以变通的,50ml比色管不准确可以用50ml容量瓶,结果会更好。
3.“国标上写先将试份至于50ml比色管,稀释至标线”,这个稀释标线先不做,等把酸显色剂都加好后,最后才稀释至刻线。
4.标准溶液一说只是用来测标准曲线时使用的,平时实验不用,这一点可不用关注。
5. 标准曲线只做一次就好,没必要一直做,你可以参阅一些硕博论文。
另外,我做的东西和你一样,希望有问题时我们可以一起讨论,经常交流。祝好运!
Tomorrow is another day!
3楼2013-04-02 09:22:51
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zhoup27

新虫 (初入文坛)

我也做这个,但二苯碳酰二肼不显色,你知道这是为什么吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-04-08 08:10:09
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qhdxgj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 繁星寥落 at 2013-04-02 09:22:51
1.空白是按照国标法上加入的硫酸、磷酸和显色剂的样。这些物质在测量波长范围内也会有吸收峰,因此测六价铬时要减去这些物质本身的吸光度(在六价铬的吸收峰对应的波长下减),得到的才是六价铬真正的吸光度。空白实 ...

您好,我想请问一下,屏蔽离子中用2g二苯碳酰二肼溶解到丙酮中,但不溶解,该怎么办?谢谢您
5楼2014-12-19 14:20:31
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zengyalan

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qhdxgj at 2014-12-19 14:20:31
您好,我想请问一下,屏蔽离子中用2g二苯碳酰二肼溶解到丙酮中,但不溶解,该怎么办?谢谢您...

请问最后是怎么溶解了2g的二苯碳酰二肼的?
6楼2015-03-15 16:46:02
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daoister

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

【2】、50mL容量瓶里就没法加试剂了。
【3】、比色管里样品50mL和标准用水稀释到50mL,都加同样量的试剂,体积误差相抵消了。
【4】、标准应用液浓度较低,Cr(6+)可被玻璃容器吸附,时间长了会氧化还原。
7楼2015-03-16 10:38:33
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daoister

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

二苯碳酰二肼肯定溶于丙酮,请实验前检查这两个试剂是否过期或降解。
溶解慢可以用超声波超10-20分钟(依超声波功率和溶解程度定,超声过长溶液会产热,水温温的就必须取出)
8楼2015-03-16 10:43:34
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