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sipima

新虫 (初入文坛)

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[求助] 关于国标中二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的几个问题已有1人参与

我要用到国标的二苯碳酰二肼法测定六价铬的含量。但是把国标看了很多遍，有几个问题如下：
1.中间有一项叫做空白试验。后面测完吸光度都要做一下空白矫正。我不太明白这个空白矫正的意义何在，不是已经用水做参比了吗，为什么还有扣除这个空白？这个空白是什么意思？是不是排除预处理的影响？因为我的含铬废水是自己用重铬酸钾配置的，并不是工业废水。不需要预处理，那我是不是不需要做这个空白试验？还有那个用水做参比，是纯水，还是要和其他测量步骤一样，往水里加入硫酸、磷酸和显色剂后的水？
2.试验中是用50ml比色管定容的。可是师兄说比色管不准，那为什么不用容量瓶定容？
3.国标上写先将试份至于50ml比色管，稀释至标线。然后加入硫酸、磷酸和显色剂。可是前面已经稀释到标线，定好容了，后面再往里加东西，那浓度不就不准了吗？是不是应该先把试份、硫酸、磷酸、显色剂都加好，再稀释呢？
4.上面写标准溶液要使用当天配置，那标准溶液和标准储备液不是一样的意思吗？为什么单单写标准溶液要当天配而在标准储备液那里又没说这一点？另外，为什么要当天配呢，感觉没必要呀?
我刚开始做论文，但是如果测量方法掌握不好，后面做的就没有意义了，所以这个测量方法对我很重要。应该有很多同行也是做这个的。所以拜托对这个方法熟悉的同行帮忙解答一下我的疑惑。定将不胜感激！

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1楼 2012-05-30 11:44:40

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daoister

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

【2】、50mL容量瓶里就没法加试剂了。
【3】、比色管里样品50mL和标准用水稀释到50mL，都加同样量的试剂，体积误差相抵消了。
【4】、标准应用液浓度较低，Cr（6+）可被玻璃容器吸附，时间长了会氧化还原。

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7楼2015-03-16 10:38:33

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sipima

新虫 (初入文坛)

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不好意思，再补充个问题：
5.因为我前面是对含铬废水进行一定的处理，之后通过测量铬的含量来表征处理效果的好坏。但是我之后要经常测量，那标准曲线是只做一次就行了，还是以后每次测量都得做标准曲线？每次都做好想有点不现实呀？

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2楼2012-05-30 12:13:10

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繁星寥落

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

1.空白是按照国标法上加入的硫酸、磷酸和显色剂的样。这些物质在测量波长范围内也会有吸收峰，因此测六价铬时要减去这些物质本身的吸光度（在六价铬的吸收峰对应的波长下减），得到的才是六价铬真正的吸光度。空白实验还是要做的，和你处理废水的类型没有关系。参比是用蒸馏水纯水做的，因为你的样品溶剂是水，并不需要加入酸等。
2. 国标法也只是参考，可以变通的，50ml比色管不准确可以用50ml容量瓶，结果会更好。
3.“国标上写先将试份至于50ml比色管，稀释至标线”，这个稀释标线先不做，等把酸显色剂都加好后，最后才稀释至刻线。
4.标准溶液一说只是用来测标准曲线时使用的，平时实验不用，这一点可不用关注。
5. 标准曲线只做一次就好，没必要一直做，你可以参阅一些硕博论文。
另外，我做的东西和你一样，希望有问题时我们可以一起讨论，经常交流。祝好运！

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