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dancinggirl木虫 (小有名气)
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关于游离DOTA酸手动滴定及电位滴定问题
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各位朋友好，最近遇到一个滴定问题。国家食品药品监督局进口药品注册标准的方法是这样的。 游离酸（DOTA）:精密取本品5ml,加醋酸盐缓冲液（PH=5）5ml,水40ml,精密加入0.002M硫酸铜5ml,照电位滴定法，以铜电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定，并将滴定结果用空白参比。 我的手滴方法：精密取本品适量,用醋酸钠调节pH为5.5—7.0之间，加醋酸盐缓冲液（PH=5）20ml,水40ml,精密加入0.002M硫酸铜过量,加入1滴吡啶，10滴二甲酚橙显色剂，用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变黄绿色。 存在的问题：手滴结果偏低。即用含量98%的DOTA酸为待滴样品，滴定结果仅为62%左右。 之前没弄过滴定方法，了解的很少，请帮忙分析一下，为什么会结果偏低？有什么改进的方向？显色剂是否适用？ 这个电位滴定和手动滴定除了更准确，有什么更大的优势吗？我觉得我的这个滴定它们的原理是差不多的，无非一个用电位差显示滴定终点，另一个用滴定剂结构改变颜色突变来指示。两者都是用的返滴定，为什么要用返滴定？ |
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