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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 请教用紫外分光光度法测污泥中PHB（聚β-羟基丁酸酯）
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布丁小布点

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教用紫外分光光度法测污泥中PHB（聚β-羟基丁酸酯） 已有1人参与

看了好多天文献，也看晕了，整理了一下检测步骤，各位大神看看按照这个过程测可以吗？
        (1) 取10mL污泥混合液，离心(4000r/min，15min)，弃去上清液
        (2) 将沉淀用纯水洗涤，离心(4000r/min，10min)，弃去上清液；重复三次
        (3) 将所得沉淀转移到150mL锥形瓶中，60℃条件下烘干，干燥皿中冷却
        (4) 加入5mL NaClO溶液和10mL氯仿，充分混合后密封，置于水浴恒温振荡器中，在(150 r/min，37℃)条件下震荡萃取90min。
        (5) 将萃取液转移到50mL离心管中，离心(4000r/min，10min)
        (6) 从下层氯仿相中吸取2mL溶液，加入到10mL的消解管中，放入消解仪中，于100℃下加热蒸发掉氯仿
        (7) 冷却后，向消解管中加入5mL浓H2SO4，加盖密封，于100℃消解10min。
        (8) 取出放冷，用纯水稀释10倍，在235nm处测定其吸光度。
        (9) 取与样品分析同体积的氯仿，用硫酸处理，做空白分析
        (10) 分取0、1、2、3、5、8、10、12、14、16mg/L的PHB标准样品，相同条件处理后做标线。

另外还有几点疑问
a) 蒸发掉氯仿大概用多长时间？ 是要到消解管中没有液体存在才算蒸干吗？
b) 在测量吸光度时，用多大规格的比色皿？10mm？20mm？
c) 最后一个问题，我在南京，大家都是在哪家公司买PHB标准品的？
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1楼 2015-04-16 17:19:40
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布丁小布点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by haozii at 2015-04-18 13:01:45
我得回去问下，我是问其他课题组借的...

恩…好人！

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2015-04-19 08:24:06
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
布丁小布点: 金币+2 2015-04-18 07:34:16
我怎么记得是不用把氯仿蒸发掉的，氯仿作为溶解PHB的溶剂，在反应过程中应该必须存在的吧（我只做过几次PHB分析，用的GC-MS,勉强测到一点点）
赞一下 回复此楼
喵~o( =∩ω∩= )m
2楼2015-04-17 14:38:55
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布丁小布点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by haozii at 2015-04-17 14:38:55
我怎么记得是不用把氯仿蒸发掉的，氯仿作为溶解PHB的溶剂，在反应过程中应该必须存在的吧（我只做过几次PHB分析，用的GC-MS,勉强测到一点点）

哦…谢谢～请问 标准品在哪买的？

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3楼2015-04-18 07:33:59
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 布丁小布点 at 2015-04-18 07:33:59
哦…谢谢～请问 标准品在哪买的？
...

我得回去问下，我是问其他课题组借的
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喵~o( =∩ω∩= )m
4楼2015-04-18 13:01:45
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