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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 凝胶渗透色谱测定分子量
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weiweihaoyunqi

新虫 (初入文坛)

[求助] 凝胶渗透色谱测定分子量 已有3人参与

各位大侠：
      本人通过聚乙二醇8000和饱和脂肪酸的酯化反应合成了二元酯，采用凝胶渗透色谱法测定分子量，使用的是水性柱（我们的仪器只能用水性柱），结果原料聚乙二醇8000的峰很高，可是样品（聚乙二醇饱和脂肪酸酯）的峰很矮，扁扁的，是我的样品在制备的过程中发生断链了吗？还是样品在水性柱中的溶解度不好，才导致峰很矮的？聚乙二醇原料和合成的酯都只有一个峰出现。
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1楼 2015-04-14 16:33:07
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lazy锦溪

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 谢谢交流 2015-04-14 19:15:08
峰的高低与你配制的样品浓度有关，如果断链会出现两个峰，因为分子量不同。你说的溶解性不好会影响最终计算的分子量。
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2楼2015-04-14 18:11:57
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weiweihaoyunqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2015-04-14 18:11:57
峰的高低与你配制的样品浓度有关，如果断链会出现两个峰，因为分子量不同。你说的溶解性不好会影响最终计算的分子量。

峰很宽，从出峰到结束大约有10分钟。溶解性不好，如何影响分子量的计算呢？
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3楼2015-04-14 18:39:15
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weiweihaoyunqi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by weiweihaoyunqi at 2015-04-14 18:39:15
峰很宽，从出峰到结束大约有10分钟。溶解性不好，如何影响分子量的计算呢？...

而且，我配置的原料聚乙二醇和合成酯的浓度是相同的，为什么峰面积差这么多呢？
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4楼2015-04-14 19:01:42
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dingsilu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
需疏水处理。有吸附现象。

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2015-04-14 22:57:46
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lazy锦溪

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by weiweihaoyunqi at 2015-04-14 19:01:42
而且，我配置的原料聚乙二醇和合成酯的浓度是相同的，为什么峰面积差这么多呢？...

凝胶渗透色谱仪测试分子量是根据流体力学体积计算得到的，以窄分布PS为标样，样品高分子与标样PS具有相同的流体力学体积即认为分子量与标样相同。
你的合成脂是双峰吗？十分钟的出峰时间分布比较宽了。
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6楼2015-04-15 08:29:42
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GPC的高低取决于样品的浓度（与检测器对洗出物的敏感度也有关系），而胖瘦和分子量的分布有关。测试的前提是对聚合物的充分溶解以及浓度条件、标准曲线范围、柱子的合理选择。
此外，接枝聚合物由于长侧链和主链的相互作用，其在溶液中的流体力学半径很可能与直链聚合物的标准不同，导致测定的结果存在偏差。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
7楼2015-04-15 16:20:00
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-15 16:20:00
GPC的高低取决于样品的浓度（与检测器对洗出物的敏感度也有关系），而胖瘦和分子量的分布有关。测试的前提是对聚合物的充分溶解以及浓度条件、标准曲线范围、柱子的合理选择。
此外，接枝聚合物由于长侧链和主链的 ...

再补充一句，你的水相GPC的标准物是PEO还是PEG？聚合后的链结构引入了不同于标准物的结构，存在一定的偏差很正常。THF相的GPC以PS为标样和以PMMA为标样测定的合成PMMA分子量存在一定差异。所以这一点也应该有所考虑。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
8楼2015-04-15 16:22:46
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