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wo_奋斗ing

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 关于正硅酸乙酯酸催化水解制备纳米二氧化硅 已有1人参与

我在盐酸的催化下水解TEOS 以制备纳米二氧化硅。现在有几个问题,希望大神们能回答。1、在盐酸催化下采用体积比TEOS:乙醇:水=1:1:1  反应4h溶液还是澄清透明,然后烘干一晚第二天出现无色透明的大小不一的固体颗粒,这是正常现象吗 ? 2、还是在同样的条件下,当反应4h后用氨水调节pH,大约到5,此时出现白色絮状沉淀,继续滴加氨水,变成有白色絮状沉淀的凝胶,这是为什么? 3、关于TEOS水解有没有滴加顺序的问题?即向TEOS和乙醇溶液中滴加水和乙醇溶液,与,向水和乙醇溶液中滴加TEOS和乙醇溶液,有没有区别?
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风雨之后也许还是风雨,所以要有一颗在风雨中坚韧不拔的心。
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
wo_奋斗ing: 金币+100, ★★★★★最佳答案, 多谢多谢 100个都给你啦~~~ 2015-04-13 17:29:38
1,制备纳米二氧化硅一般是在碱性条件下制备,在酸性条件下水解也会进行,但时间会很长,同时易生成线性低聚物,形成凝胶,纳米颗粒比较难形成。
2,TEOS在碱性条件下很容易水解生成二氧化硅,滴加氨水,你所说的白色絮状沉淀就是水解生成的二氧化硅沉淀。
3,滴加顺序对产物肯定有影响,这个滴加顺序要看你用什么方法来制备二氧化硅,你想得到什么样形貌的二氧化硅。。
2楼2015-04-13 16:06:21
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wo_奋斗ing at 2015-04-13 16:33:02
请问 层主有没有做过酸催化水解,大约需要多长时间?另外,不知层主是否知道在碱催化下,滴加顺序不同会有什么影响??多谢多谢!!...

酸性条件下的水解我没有做过,你做的不一定就是失败的,你可参考这篇帖子http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7134522
碱性条件下滴加顺序有很大的影响,滴加速度也会对颗粒的大小,形貌有影响,你可以试想,如果是TEOS往NH3水里面加,那开始就是NH3水大大过量,反过来加就是TEOS大大过量,这样你应该就能理解了。
6楼2015-04-13 17:24:50
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普通回帖

wo_奋斗ing

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wws19851024 at 2015-04-13 16:06:21
1,制备纳米二氧化硅一般是在碱性条件下制备,在酸性条件下水解也会进行,但时间会很长,同时易生成线性低聚物,形成凝胶,纳米颗粒比较难形成。
2,TEOS在碱性条件下很容易水解生成二氧化硅,滴加氨水,你所说的白 ...

谢谢~~我想得到无定形的网状结构。我看文献中,在酸性条件下水解、干燥、煅烧 最后可以得到无定形的网状结构,但是文献中没有说明滴加顺序,我采用的是向水和乙醇溶液中滴加 TEOS和乙醇溶液。请问你又没有关于问题3的一些文献,让我来作为参考?
风雨之后也许还是风雨,所以要有一颗在风雨中坚韧不拔的心。
3楼2015-04-13 16:18:26
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

无定型网状应该是在酸性条件下水解,水解的比较慢。酸性条件下水解很慢,滴加顺序对你的实验应该没有影响,碱性条件下的滴加顺序肯定是有影响的。
4楼2015-04-13 16:27:58
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wo_奋斗ing

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wws19851024 at 2015-04-13 16:27:58
无定型网状应该是在酸性条件下水解,水解的比较慢。酸性条件下水解很慢,滴加顺序对你的实验应该没有影响,碱性条件下的滴加顺序肯定是有影响的。

请问 层主有没有做过酸催化水解,大约需要多长时间?另外,不知层主是否知道在碱催化下,滴加顺序不同会有什么影响??多谢多谢!!
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5楼2015-04-13 16:33:02
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wo_奋斗ing

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wws19851024 at 2015-04-13 17:24:50
酸性条件下的水解我没有做过,你做的不一定就是失败的,你可参考这篇帖子http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7134522
碱性条件下滴加顺序有很大的影响,滴加速度也会对颗粒的大小,形貌有影响,你可以试想, ...

明白了 谢谢~~
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7楼2015-04-13 17:57:54
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海之涯

木虫 (著名写手)

我按照文献中所说:“TEOS 水解制备 SiO2溶胶
量取 20 ml 正硅酸乙酯(TEOS)和 22 ml 无水乙醇于烧杯,封口后置于 25  ℃水
浴中,充分搅拌,混合均匀,加入适量盐酸(HCl)调节溶液 PH=4,继续恒温搅拌24 h 制得 SiO2溶胶,待用。”

制备得到的还是水状的液体,感觉完全不是溶胶啊,这里是酸性,而你们都是用氨水
前辈怎么看呢?
这种方法难道做不出?文献里是错的?
8楼2015-08-17 17:01:54
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lucas0221

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

9楼2015-11-11 08:34:31
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wo_奋斗ing

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lucas0221 at 2015-11-11 08:34:31
楼主,我想问问你无定型的网状结构二氧化硅做出来了吗?我做出来的都是棒状堆积...

没有,网状组织一直做不出来,后来放弃了,改成纳米微球了。

发自小木虫IOS客户端
风雨之后也许还是风雨,所以要有一颗在风雨中坚韧不拔的心。
10楼2015-11-12 16:55:10
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