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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 ATRP反应细节问题
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blackdust

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP反应细节问题

本人刚开始ATRP，请有经验的虫友指教：

我是才进入这个领域，今天做的两组组ATRP实验的时候突然发现聚合液中出现了咖啡色不溶于水的沉淀，反应完以后，用玻璃棒碾咖啡色颗粒发现大颗粒里面包含有白色粉末（可能为CuBr）。之前我做的几组没有这个现象。搞不清楚到底是怎么回事，如果是氧气没有除尽的话，应该是一价态铜变成2二价铜，体系由绿变蓝，而不会是咖啡色。恳请有经验的朋友指点。

在这里说明一下我的体系：
CuBr（国产，经冰醋酸提纯）, BPY,
溶剂为甲醇＋水（1：1），
单体为丙烯酸酯型亲水性单体，室温聚合，
除氧就是减压抽气－反充氮气循环5次，

反应装置是三颈烧瓶，磨口玻璃塞密封反应。我的除氧措施是否可行？三颈瓶的抽气口连着一段乳胶管，最后用2个止水夹加紧(其他2个口用玻璃塞塞紧，涂有凡士林)，不知道这是不是问题存在于除氧的这一步之中。

[ Last edited by blackdust on 2008-7-4 at 15:13 ]
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1楼 2008-07-03 13:33:41
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winsor270

木虫 (正式写手)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流
粉末应该是Cucl,你的配体没有选好,还有就是亲水性的单体做ATRP,配体和溶剂的选择很重要,你的除氧气应该没有什么问题,就是你的溶剂选择上要在考虑一下(猜想溶剂的选择来之文献)配体可以选洛合能力强一些的会好些.
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7楼2008-07-04 11:50:09
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winsor270

木虫 (正式写手)

请给出聚合体系

没有具体的聚合原料很难确定粉末
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2楼2008-07-03 13:43:18
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blackdust

金虫 (正式写手)
回楼上，我是在膜表面接枝丙烯酸型单体，水溶性的。。。
之前我做过一个苯乙烯型的也是水溶性的单体，没有出现过这种沉淀。
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3楼2008-07-03 13:52:31
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hasfield

铜虫 (小有名气)
你连最基本的条件都没有，例如聚什么，溶剂是什么，温度多少。
这些参数都没有，怎么分析
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Still water
4楼2008-07-03 15:14:24
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