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【求助】 ATRP反应细节问题
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本人刚开始ATRP,请有经验的虫友指教: 我是才进入这个领域,今天做的两组组ATRP实验的时候突然发现聚合液中出现了咖啡色不溶于水的沉淀,反应完以后,用玻璃棒碾咖啡色颗粒发现大颗粒里面包含有白色粉末(可能为CuBr)。之前我做的几组没有这个现象。搞不清楚到底是怎么回事,如果是氧气没有除尽的话,应该是一价态铜变成2二价铜,体系由绿变蓝,而不会是咖啡色。恳请有经验的朋友指点。 在这里说明一下我的体系: CuBr(国产,经冰醋酸提纯), BPY, 溶剂为甲醇+水(1:1), 单体为丙烯酸酯型亲水性单体,室温聚合, 除氧就是减压抽气-反充氮气循环5次, 反应装置是三颈烧瓶,磨口玻璃塞密封反应。我的除氧措施是否可行?三颈瓶的抽气口连着一段乳胶管,最后用2个止水夹加紧(其他2个口用玻璃塞塞紧,涂有凡士林),不知道这是不是问题存在于除氧的这一步之中。 [ Last edited by blackdust on 2008-7-4 at 15:13 ] |
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4楼2008-07-03 15:14:24
winsor270
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5楼2008-07-03 16:04:05













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