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blackdust

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP反应细节问题

本人刚开始ATRP,请有经验的虫友指教:

我是才进入这个领域,今天做的两组组ATRP实验的时候突然发现聚合液中出现了咖啡色不溶于水的沉淀,反应完以后,用玻璃棒碾咖啡色颗粒发现大颗粒里面包含有白色粉末(可能为CuBr)。之前我做的几组没有这个现象。搞不清楚到底是怎么回事,如果是氧气没有除尽的话,应该是一价态铜变成2二价铜,体系由绿变蓝,而不会是咖啡色。恳请有经验的朋友指点。

在这里说明一下我的体系:
CuBr(国产,经冰醋酸提纯), BPY,
溶剂为甲醇+水(1:1),
单体为丙烯酸酯型亲水性单体,室温聚合,
除氧就是减压抽气-反充氮气循环5次,

反应装置是三颈烧瓶,磨口玻璃塞密封反应。我的除氧措施是否可行?三颈瓶的抽气口连着一段乳胶管,最后用2个止水夹加紧(其他2个口用玻璃塞塞紧,涂有凡士林),不知道这是不是问题存在于除氧的这一步之中。

[ Last edited by blackdust on 2008-7-4 at 15:13 ]
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blackdust

金虫 (正式写手)

回楼上,我是在膜表面接枝丙烯酸型单体,水溶性的。。。
之前我做过一个苯乙烯型的也是水溶性的单体,没有出现过这种沉淀。
3楼2008-07-03 13:52:31
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winsor270

木虫 (正式写手)

请给出聚合体系

没有具体的聚合原料很难确定粉末
2楼2008-07-03 13:43:18
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hasfield

铜虫 (小有名气)

你连最基本的条件都没有,例如聚什么,溶剂是什么,温度多少。
这些参数都没有,怎么分析
Still water
4楼2008-07-03 15:14:24
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bravestone

木虫 (正式写手)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
如果是丙烯酸本身,那时不能用atrp聚的。你的配体基本上会失去效应。沉下来的应该是CuCl,如果没有络合,它的溶解性会非常差。
5楼2008-07-03 16:04:05
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