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【求助】 ATRP反应细节问题
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本人刚开始ATRP，请有经验的虫友指教： 我是才进入这个领域，今天做的两组组ATRP实验的时候突然发现聚合液中出现了咖啡色不溶于水的沉淀，反应完以后，用玻璃棒碾咖啡色颗粒发现大颗粒里面包含有白色粉末（可能为CuBr）。之前我做的几组没有这个现象。搞不清楚到底是怎么回事，如果是氧气没有除尽的话，应该是一价态铜变成2二价铜，体系由绿变蓝，而不会是咖啡色。恳请有经验的朋友指点。 在这里说明一下我的体系： CuBr（国产，经冰醋酸提纯）, BPY, 溶剂为甲醇＋水（1：1）， 单体为丙烯酸酯型亲水性单体，室温聚合， 除氧就是减压抽气－反充氮气循环5次， 反应装置是三颈烧瓶，磨口玻璃塞密封反应。我的除氧措施是否可行？三颈瓶的抽气口连着一段乳胶管，最后用2个止水夹加紧(其他2个口用玻璃塞塞紧，涂有凡士林)，不知道这是不是问题存在于除氧的这一步之中。 [ Last edited by blackdust on 2008-7-4 at 15:13 ] |
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溶剂，单体，方法就是参考文献来的：CuBr (143 mg, 1.0 mmol) and two to four substrates with immobilized initiators were placed in a 50 mL flask in a drybox under nitrogen protection and sealed with rubber septum stoppers before their removal from the drybox. Degassed solution (pure water and methanol in a 1:1 volume ratio, 10 mL), bpy (156 mg, 1 mmol). |
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