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狂勃

新虫 (小有名气)

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18楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 20:51:15
在这个情况下 核磁测量要比GPC准。
...

打氢谱还是碳谱?

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21楼2015-04-14 09:25:13
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狂勃

新虫 (小有名气)

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20楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我觉得是不是流动相的问题?悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒,单体结构单元既然在DMF中溶解的不错,那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了,那分子量过低的原因可能是:聚合物溶解的不好;聚合物的结构可能是接 ...

四氢呋喃确实能溶,但有时做的聚合物溶解性的确不佳,我的那个1400的单体是个盐,同时在两端各甩出了一个甲基丙烯酸酯,周围有两个四丁基胺中和电荷。两个双键在两边,共聚时两个双键之间的大基团做侧链,然后另一个双键也要聚。所以考虑到位阻和电荷响应,那个大单体不会聚很多,虽然甲基丙烯酸酯和四丁基胺都有柔性。因为悬浮反应时加了DMF,所以最后产物在DMF里,分离DMF后没有得到小颗粒

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22楼2015-04-14 09:31:05
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狂勃

新虫 (小有名气)

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20楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我觉得是不是流动相的问题?悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒,单体结构单元既然在DMF中溶解的不错,那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了,那分子量过低的原因可能是:聚合物溶解的不好;聚合物的结构可能是接 ...

打氢谱的核磁吗?我没打过核磁还不知道怎么算分子量

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23楼2015-04-14 09:33:42
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匿名

本帖仅楼主可见
24楼2015-04-14 09:34:20
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狂勃

新虫 (小有名气)

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24楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 09:34:20
氢谱,建议楼主找相关的书籍或者文献看看表征的原理。没有一个特定的标准,打了氢谱也不能测出分子量。在你的结构上找出能确定的数目的出峰,用此做基准才能说出分子量,否则只是相应的比例,信息不够。
...

共聚物是个混合物,很多条链在里面,重复单元数也不同,能算出分子量吗?

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25楼2015-04-14 09:40:54
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
25楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-14 09:40:54
共聚物是个混合物,很多条链在里面,重复单元数也不同,能算出分子量吗?
...

不光能看出来分子量,还能看出共聚比例以及其他的结构信息

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除了你自己,没有人能够阻挡你!
26楼2015-04-14 10:32:54
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-11 15:47:05
每个样品都测过红外。红外能够表征出两个单体共价连接了。现在就是想测其分子量。知道他的聚合度。实验方向就是做一个共聚物啊
...

我是说你看下高分子化学书吧,悬浮聚合好像不是这么做的吧
27楼2015-04-14 10:33:17
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匿名

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28楼2015-04-14 10:34:08
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狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
27楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-14 10:33:17
我是说你看下高分子化学书吧,悬浮聚合好像不是这么做的吧...

书上就是苯乙烯的悬浮自聚啊。我按照他的实验方案做的,只是另一个单体加入了DMF去溶解,这样不算悬浮聚合吗?求告知

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29楼2015-04-14 10:38:28
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狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 10:34:08
所以核磁测量是数均分子量,高分子本来就是一个混合物,所以才有PDI的概念。楼主若还是在此领域科研,还是建议找一本高化书,了解基础的的概念。
...

核磁不比GPC的数均分子量啊,我的意思是,我核磁能得到氢峰,然后算他的面积,但聚合物里面混合物,两个单体的氢数量可以得到对比,但能不能得到他的数目,在下没测过核磁,等下去翻篇文章看看

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30楼2015-04-14 10:42:34
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