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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用GPC测试在下做的一个共聚物
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狂勃

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 20:51:15
在这个情况下 核磁测量要比GPC准。
...

打氢谱还是碳谱？

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21楼2015-04-14 09:25:13
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狂勃

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我觉得是不是流动相的问题？悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒，单体结构单元既然在DMF中溶解的不错，那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了，那分子量过低的原因可能是：聚合物溶解的不好；聚合物的结构可能是接 ...

四氢呋喃确实能溶，但有时做的聚合物溶解性的确不佳，我的那个1400的单体是个盐，同时在两端各甩出了一个甲基丙烯酸酯，周围有两个四丁基胺中和电荷。两个双键在两边，共聚时两个双键之间的大基团做侧链，然后另一个双键也要聚。所以考虑到位阻和电荷响应，那个大单体不会聚很多，虽然甲基丙烯酸酯和四丁基胺都有柔性。因为悬浮反应时加了DMF，所以最后产物在DMF里，分离DMF后没有得到小颗粒

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22楼2015-04-14 09:31:05
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狂勃

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我觉得是不是流动相的问题？悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒，单体结构单元既然在DMF中溶解的不错，那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了，那分子量过低的原因可能是：聚合物溶解的不好；聚合物的结构可能是接 ...

打氢谱的核磁吗？我没打过核磁还不知道怎么算分子量

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23楼2015-04-14 09:33:42
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匿名

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24楼2015-04-14 09:34:20
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狂勃

新虫 (小有名气)
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24楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 09:34:20
氢谱，建议楼主找相关的书籍或者文献看看表征的原理。没有一个特定的标准，打了氢谱也不能测出分子量。在你的结构上找出能确定的数目的出峰，用此做基准才能说出分子量，否则只是相应的比例，信息不够。
...

共聚物是个混合物，很多条链在里面，重复单元数也不同，能算出分子量吗？

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25楼2015-04-14 09:40:54
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

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25楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-14 09:40:54
共聚物是个混合物，很多条链在里面，重复单元数也不同，能算出分子量吗？
...

不光能看出来分子量，还能看出共聚比例以及其他的结构信息

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除了你自己，没有人能够阻挡你！
26楼2015-04-14 10:32:54
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-11 15:47:05
每个样品都测过红外。红外能够表征出两个单体共价连接了。现在就是想测其分子量。知道他的聚合度。实验方向就是做一个共聚物啊
...

我是说你看下高分子化学书吧，悬浮聚合好像不是这么做的吧
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27楼2015-04-14 10:33:17
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匿名

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28楼2015-04-14 10:34:08
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狂勃

新虫 (小有名气)
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27楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-14 10:33:17
我是说你看下高分子化学书吧，悬浮聚合好像不是这么做的吧...

书上就是苯乙烯的悬浮自聚啊。我按照他的实验方案做的，只是另一个单体加入了DMF去溶解，这样不算悬浮聚合吗？求告知

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29楼2015-04-14 10:38:28
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狂勃

新虫 (小有名气)
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28楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 10:34:08
所以核磁测量是数均分子量，高分子本来就是一个混合物，所以才有PDI的概念。楼主若还是在此领域科研，还是建议找一本高化书，了解基础的的概念。
...

核磁不比GPC的数均分子量啊，我的意思是，我核磁能得到氢峰，然后算他的面积，但聚合物里面混合物，两个单体的氢数量可以得到对比，但能不能得到他的数目，在下没测过核磁，等下去翻篇文章看看

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30楼2015-04-14 10:42:34
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