【答案】应助回帖

11楼2015-04-13 17:04:44

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匿名

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12楼2015-04-13 17:05:51

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Dr_Jesse

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感谢参与，应助指数 +1

1 你的标准曲线用什么做的？分子量标样的上下限情况怎么样？
2 你的聚合方法是什么？共聚结构是否确定？
3 你的测试结果是否宽分布，拖尾等？

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13楼2015-04-13 17:21:17

Dr_Jesse

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13楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-13 17:21:17
1 你的标准曲线用什么做的？分子量标样的上下限情况怎么样？
2 你的聚合方法是什么？共聚结构是否确定？
3 你的测试结果是否宽分布，拖尾等？

还有流动相对聚合物的溶解情况怎么样？

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14楼2015-04-13 17:23:09

狂勃

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11楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 17:04:44
GPC标样一般是是聚苯乙烯，你的单体有个1400的很大的单元，和聚苯乙烯差别很大，再用聚苯乙烯标样的的Mn无价值，一般不做参考。最好是核磁确定分子量。

我最近也在看核磁测分子量。但不明白他是如何确定聚合物这种混合物的分子量的。不知最后算出来的是否有利用价值

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15楼2015-04-13 19:54:41

狂勃

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12楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 17:05:51
测一个单体的峰看看，一般不会虽然单体的分子量是1400...

直接拿单词溶于THF去测GPC吗？

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16楼2015-04-13 19:57:06

狂勃

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把数据报给你听一下吧，我貌似没看到可以发图的，MP5062. Mn2601. Mv5957. Mw6919. Mz18182. Mz+1是48291 PD2.6601我的共聚用的是悬浮聚合。另外我的流动相是THF。我共聚反应时用的是DMF把那个单体盐给溶了。你觉得分子量低是因为聚合方法问题？但也不至于如此不可观啊

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17楼2015-04-13 20:03:25

匿名

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18楼2015-04-13 20:51:15

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19楼2015-04-13 21:05:01

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17楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-13 20:03:25
把数据报给你听一下吧，我貌似没看到可以发图的，MP5062. Mn2601. Mv5957. Mw6919. Mz18182. Mz+1是48291 PD2.6601我的共聚用的是悬浮聚合。另外我的流动相是THF。我共聚反应时用的是DMF把那个单体盐给溶了。你觉 ...

我觉得是不是流动相的问题？悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒，单体结构单元既然在DMF中溶解的不错，那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了，那分子量过低的原因可能是：聚合物溶解的不好；聚合物的结构可能是接枝的长侧链。核磁分析分子量一般是通过端基结构或者特殊结构与确定结构的氢的积分面积去反推。

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20楼2015-04-14 07:09:06