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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 用GPC测试在下做的一个共聚物已有6人参与

在下是用一个分子量为1400的单体,和苯乙烯共聚,这个单体是盐,周围有两个分子量250的四丁基铵中和电荷,所以GPC测试时是肯定算进去了的
但在下测的数均分子量只有三千左右,重均分子量一万多一点
用的THF流动相的GPC。不明白为什么测的值这么的低。聚合方法用的悬浮聚合。但盐因为不溶于水。所以加入了DMF溶解单体后才去和苯乙烯悬浮共聚

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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1 你的标准曲线用什么做的?分子量标样的上下限情况怎么样?
2 你的聚合方法是什么?共聚结构是否确定?
3 你的测试结果是否宽分布,拖尾等?

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除了你自己,没有人能够阻挡你!
13楼2015-04-13 17:21:17
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

引用回帖:
13楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-13 17:21:17
1 你的标准曲线用什么做的?分子量标样的上下限情况怎么样?
2 你的聚合方法是什么?共聚结构是否确定?
3 你的测试结果是否宽分布,拖尾等?

还有流动相对聚合物的溶解情况怎么样?

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除了你自己,没有人能够阻挡你!
14楼2015-04-13 17:23:09
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-13 20:03:25
把数据报给你听一下吧,我貌似没看到可以发图的,MP5062. Mn2601. Mv5957. Mw6919. Mz18182. Mz+1是48291  PD2.6601我的共聚用的是悬浮聚合。另外我的流动相是THF。我共聚反应时用的是DMF把那个单体盐给溶了。你觉 ...

我觉得是不是流动相的问题?悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒,单体结构单元既然在DMF中溶解的不错,那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了,那分子量过低的原因可能是:聚合物溶解的不好;聚合物的结构可能是接枝的长侧链。核磁分析分子量一般是通过端基结构或者特殊结构与确定结构的氢的积分面积去反推。

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除了你自己,没有人能够阻挡你!
20楼2015-04-14 07:09:06
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
25楼: Originally posted by 狂勃 at 2015-04-14 09:40:54
共聚物是个混合物,很多条链在里面,重复单元数也不同,能算出分子量吗?
...

不光能看出来分子量,还能看出共聚比例以及其他的结构信息

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26楼2015-04-14 10:32:54
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