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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求大神帮忙分析LC-MS/MS质谱图中的物质
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tangzhigang

新虫 (初入文坛)

[求助] 求大神帮忙分析LC-MS/MS质谱图中的物质 已有1人参与

图1为甲基橙标样谱图，图2为甲基橙电解后产物。求大神帮忙分析电解产物！尤其是160.89和162.85是什么物质？

求大神帮忙分析LC-MS/MS质谱图中的物质
甲基橙标样谱图.png


求大神帮忙分析LC-MS/MS质谱图中的物质-1
甲基橙电解后产物谱图.png
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1楼 2015-04-08 08:47:15
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
怎么电解的？在什么溶液中？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-04-08 12:08:00
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我怎么觉得160.89和162.85是含1个溴的化合物。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2015-04-08 14:20:58
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tangzhigang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-08 12:08:00
怎么电解的？在什么溶液中？

谢谢~~就是普通的水溶液中电解，借助电解产生的OH•使甲基橙脱色降解，但降解成什么物质了尚不清楚。用的是DSA电极电解（形稳性阳极，全称Dimension stable anode），电极板镀有一些金属Ru-Ir-Sn。
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4楼2015-04-08 15:20:52
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tangzhigang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-08 14:20:58
我怎么觉得160.89和162.85是含1个溴的化合物。

非常感谢！可是感觉我的底物和电解产物里应该没有Br啊，从同位素峰强度来看也没有Cl，另外根据分子离子峰推测了好几种物质，感觉还是对不上。
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5楼2015-04-08 15:26:08
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by tangzhigang at 2015-04-08 15:20:52
谢谢~~就是普通的水溶液中电解，借助电解产生的OH•使甲基橙脱色降解，但降解成什么物质了尚不清楚。用的是DSA电极电解（形稳性阳极，全称Dimension stable anode），电极板镀有一些金属Ru-Ir-Sn。...

根据同位素丰度来看160.89和162.85、164.76都不是甲基橙的产物。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2015-04-08 15:34:40
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by tangzhigang at 2015-04-08 15:20:52
谢谢~~就是普通的水溶液中电解，借助电解产生的OH•使甲基橙脱色降解，但降解成什么物质了尚不清楚。用的是DSA电极电解（形稳性阳极，全称Dimension stable anode），电极板镀有一些金属Ru-Ir-Sn。...

自由基反应我不太懂，不过这个结构似乎有可能，荷质比179
求大神帮忙分析LC-MS/MS质谱图中的物质-2
1.jpg
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-04-08 16:04:19
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 11:43:54
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-09 11:44:04
降解后的谱图信噪比很低，受基线噪声干扰，即使有降解产物分析也比较困难。如果离子丰度能到甲基橙标样谱图中的*.**E7级别就好了。
可能几种原因：1. 降解后浓度很低，你又没有富集；2. 降解后的产物不适合液质分析，ESI离子化效率不高，可以尝试富集后用其它方法，比如气质分析；3. 会不会降解得非常彻底，比如生成CO2，没接触过您的领域，瞎猜的。
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8楼2015-04-09 09:04:34
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tangzhigang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chihaijun at 2015-04-09 09:04:34
降解后的谱图信噪比很低，受基线噪声干扰，即使有降解产物分析也比较困难。如果离子丰度能到甲基橙标样谱图中的*.**E7级别就好了。
可能几种原因：1. 降解后浓度很低，你又没有富集；2. 降解后的产物不适合液质分析 ...

非常感谢，下次我尝试下增大浓缩倍数，也试下GC-MS。
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9楼2015-04-09 18:46:58
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