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雾之祥

至尊木虫 (著名写手)

[求助] XPS半定量计算问题求解。 已有2人参与

看了小木虫一些资料,也算有所收获。再次衷心感谢那些付出过的虫友,也知道了XPS顶多是在surface层面进行的半定量计算。但现在小弟仍有些不明白之处,还望打什么赐教。

比方说,现在有一合成薄膜Cu3N,合成过程中如果有微量的O进去了。现在小弟想计算一下O/N比。小弟也窄扫了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分为两个峰,N1s本来就两个峰(窄扫),但用XPS PEAK分峰后,O1s处的峰面积比N1s两个峰面积之和还高几倍。这是咋回事呢?XRD扫描结果显示,样品中几乎都是Cu3N啊。按照灵敏度因子计算还不成CuO或Cu2O了?

因为N-Cu也是结合的,这可以从Cu 2p窄扫图上一目了然,那么这部分N不算到正体N含量里面去吗?(也就是说这部分N不该加到灵敏度因子计算法的分子分母上去吗?)

也不知道我能否将我自己的问题表述清楚,如有不太明白问题的可以联系我。真的很期待大家的积极发言。
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dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
雾之祥: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您的一些建议。 2015-04-04 10:15:27
引用回帖:
7楼: Originally posted by 雾之祥 at 2015-04-04 01:09:36
XPS为异位 测试,即的确是将薄膜从沉积腔内取出,先保管后再做的XPS测试。

不过,您说的第二个问题,的确我承认我没有做。因为是刚开始接触仪器,大部分还不是很懂。

我把我的操作步骤跟您说一下,请您指正: ...

你的样品是薄膜还是粉末?大致的制备过程是怎样的?
如果有CuO,那Cu 2p的携上峰应该很明显,通过这个可以简单判断是否有CuO,及其大致含量。
简单来说,应该将Cu、O、N的高分辨同时进行比较。CuO中的O 1s和有机物中O 1s,峰位是不一样的;同样,CuN中Cu2p的峰位和N1s峰位,需要相互对应上。
总之一个字:没图没数据,很难帮你分析!
9楼2015-04-04 10:03:31
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dwysd

木虫 (著名写手)

没图没数据,无法分析。
2楼2015-04-02 16:35:21
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雾之祥

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-02 16:35:21
没图没数据,无法分析。

很抱歉啊,本人还暂时不太会上图。

大体意思其实也不难,就是沉积膜应该是Cu3N,溅射腔中的真空要求几乎没有O存在,但想要完全排除空气中的O又不是那么现实,XRD显示几乎是纯相 的Cu3N。但XPS结果,在用离子枪轰击表面后,O1s的峰面积仍然高出N1s峰面积好几倍。我的意思是这样的话利用灵敏度因子计算的话,都可以得出差不多是Cu3NxOy这样类似的化合物,且y>x好多。不是吗?

不知道我这样说能否让您明白?
3楼2015-04-03 15:52:10
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geqingqin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
雾之祥: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢赐教,还有些问题可以深究一下吗?我在回复中请教。一点金币聊表心意啊!! 2015-04-04 00:49:09
XPS因为是电子能谱手段,探测的是最后出射的电子信息,电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度,因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话,基本上都会有很严重的表面C、O污染。所以你看到的这些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的,是表面污染。

而你如果做EDS、XRD等技术探测的是出射X光信息,在材料表面逃逸深度达到微米尺度,因此探测深度在几个微米甚至更深,就不会出现这些问题。

有时候,人们以为 XPS测试的时候需要加入元素碳(284.6eV)作为内标,这是不对的。C并不是做XPS的时候加入的,XPS测试不会往样品上加任何东西。这部分C是因为你样品保存或者转移过程中污染引入的。
我为回答问题而来
4楼2015-04-03 21:02:53
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