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XPS半定量计算问题求解。 已有2人参与
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看了小木虫一些资料，也算有所收获。再次衷心感谢那些付出过的虫友，也知道了XPS顶多是在surface层面进行的半定量计算。但现在小弟仍有些不明白之处，还望打什么赐教。 比方说，现在有一合成薄膜Cu3N，合成过程中如果有微量的O进去了。现在小弟想计算一下O/N比。小弟也窄扫了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分为两个峰，N1s本来就两个峰（窄扫），但用XPS PEAK分峰后，O1s处的峰面积比N1s两个峰面积之和还高几倍。这是咋回事呢？XRD扫描结果显示，样品中几乎都是Cu3N啊。按照灵敏度因子计算还不成CuO或Cu2O了？ 因为N-Cu也是结合的，这可以从Cu 2p窄扫图上一目了然，那么这部分N不算到正体N含量里面去吗？（也就是说这部分N不该加到灵敏度因子计算法的分子分母上去吗？） 也不知道我能否将我自己的问题表述清楚，如有不太明白问题的可以联系我。真的很期待大家的积极发言。 |
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11楼2015-04-04 10:19:21
dwysd
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15楼2015-04-04 13:30:37
dwysd
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看了数据，我没有亲自算面积，可能是y轴尺度不一样，所以目测误差较大，暂且认为你算的面积是对的。 根据N1s的情况，由于存在2个峰，所以N元素存在2种化学态。395.2 eV的峰，在XPS手册中和NIST数据库中均没有此峰位，因此怀疑测试时没有进行峰位校正。N1s在396-398 eV的峰均为金属氮化物的峰，怀疑此峰为Zn-N峰。403.6 eV处的N1s峰怀疑为亚硝酸盐的峰，也就是O-N=O中的N，至于为什么会形成亚硝酸根，估计是Zn3N2在空气中自发氧化生成Zn-O和Zn-O-N=O。 Zn 2p3/2峰，由于XPS手册中和NIST数据库中均没有Zn-N峰位，而Zn-O峰为在1022 eV左右，暂时不好说这是Zn-O还是Zn-N还是Zn-O-N=O，况且峰位还没有校正。 O1s峰为529 eV，基本上应该是金属氧化物，也就是Zn-O，531 eV处的肩峰，猜测是O-N=O。 综合看，的确是ZnO和Zn3N2共存，至于相互比例，可以具体算算。 一个重要的条件我们没有考虑，那就是溅射刻蚀条件及溅射刻蚀后的全谱。同时，溅射刻蚀是否具有选择性刻蚀，也不清楚，对于Zn-N和Zn-O，是否存在选择性刻蚀，如果Zn-N的刻蚀速率高于Zn-O，那么也会导致Zn-N测试结果偏低。 应提供溅射刻蚀条件！ 对于Zn3N2和CuN，如果易于在空气中自发氧化，可以在测XRD时进行固定时间间隔多次测试，如没1h测试一次，看看其氧化速度如何，如果氧化速度很快，导致XPS测试出现这样的结果，也不足为奇。 |
18楼2015-04-06 13:33:55
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19楼2015-04-06 13:39:40
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2楼2015-04-02 16:35:21
3楼2015-04-03 15:52:10
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
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雾之祥: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢赐教，还有些问题可以深究一下吗？我在回复中请教。一点金币聊表心意啊！！ 2015-04-04 00:49:09
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XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C、O污染。所以你看到的这些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。 而你如果做EDS、XRD等技术探测的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度达到微米尺度，因此探测深度在几个微米甚至更深，就不会出现这些问题。 有时候，人们以为 XPS测试的时候需要加入元素碳（284.6eV)作为内标，这是不对的。C并不是做XPS的时候加入的，XPS测试不会往样品上加任何东西。这部分C是因为你样品保存或者转移过程中污染引入的。 |
4楼2015-04-03 21:02:53
dwysd
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5楼2015-04-03 21:56:53
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其实，我也深表赞同您说的第一段“XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C、O污染。所以你看到的这些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。” 但是，我的意思如果，我用离子枪轰击时间已经够长了，我为此还做了depth profile, 就是想考察下O1s的深度分布，甚至已经将薄膜损害测试（离子枪轰击）到接近沉底了，但O1s的含量仍然很高。不过的确是比表层含量降了一些了。 不知道这个现象怎么解释，也就是我的第二个问题了：这样计算出来的结果感觉薄膜成分都快赶上CuO了，而不是Cu3N. 还望赐教啊。如果我问题没表述清楚，请指正。 |
6楼2015-04-04 00:57:56
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XPS为异位 测试，即的确是将薄膜从沉积腔内取出，先保管后再做的XPS测试。 不过，您说的第二个问题，的确我承认我没有做。因为是刚开始接触仪器，大部分还不是很懂。 我把我的操作步骤跟您说一下，请您指正： step1: 全谱扫描，很快，三次累计得全谱； step2: depth profile: 也即离子枪刻蚀，我根据自己的薄膜情况和实验仪器指标，大约刻蚀30回足矣（即即将到达沉底表面）。因为我是设定成30回逐步仪器自动测试，最终自动保存数据（保存的当然是窄扫的各个区间数据，各30回）。我并不是刻蚀一次，扫全谱，再扫窄谱；再接下来第2回，刻蚀一次，扫全谱，再扫窄谱；再接下来第3回……直到30回。这样的话我几乎就离不了实验仪器了。【太懒了，没这样做…… 也就是说，我只有没刻蚀过的最原始的表面全谱，以及depth profile的30回左右的各个区间窄扫图（窄扫图没有再full-scan了）。 不过，就我的经验而谈，即使离子枪刻蚀后，全谱我也做了的话，我想也只有Cu, O, N 以及一开始刻蚀仍存在的C1s峰（C1s 在更深处含量几乎为0，消失了，也证明我的薄膜更深处污染可以忽略吧？不知道这样理解可否？） 表述的希望您可以理解，如果不理解，我们再探讨可以吗，小弟刚刚起步，所以麻烦您不吝赐教。 |
7楼2015-04-04 01:09:36
8楼2015-04-04 02:17:17
dwysd
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9楼2015-04-04 10:03:31
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