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otani

新虫 (职业作家)

[交流] X射线光电子能谱(XPS)定量分析准确吗? 已有10人参与

一开始投稿没注意:
意见回来发现:热重分析,含A成分和B成分大约各一半,而XPS 分析,A含量极低

能否说:XPS 测定的是表面成分,而表面中A含量低?
还是说样品有问题,热重和差热样品不一样?XPS 和热重分析要重新做

[ Last edited by otani on 2014-1-2 at 15:13 ]
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superpdy

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我觉得可能要回答的是表面的a含量低说明什么问题?或者说怎么导致的。如果没有道理直接解释xps是测试表面的那就是给自己挖坑了

[ 发自小木虫客户端 ]
北京北京
2楼2014-01-02 15:04:56
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erutile

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
就像楼上专家说的,XPS分析的只是样品表面5nm左右原子的结合能,约1~3层原子,而且还是半定量。
可以说A和B两种元素的分散度不一样,A原子在体相富集,B原子在表面富集,这可能是在制备过程中两种元素沉淀、成核的顺序有关。如果反应的活性位和B有关联,这样不就更好。
有条件补充个实验看看数据能重复么,元素分析挺靠谱的。
8楼2014-01-03 10:33:55
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
XPS只能用于半定量的,定量准确性不够,而且也太局部了,只能扫到表面5nm左右的信息,如果你东西不够平,就很有可能只能扫到一部分,定量还是建议元素分析
4楼2014-01-02 16:29:07
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普通回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
得看结构吧,表面相与体相组成不同可以这么分析。
不过XPS的结果是原子数目比例,别算错了...
而且不如元素分析准确。
做个元素分析看看?
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2014-01-02 15:45:06
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otani

新虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2014-01-02 15:45:06
得看结构吧,表面相与体相组成不同可以这么分析。
不过XPS的结果是原子数目比例,别算错了...
而且不如元素分析准确。
做个元素分析看看?

说的很好,
样品是A物质和B物质的复合物
从XPS分析的原子数目比一看,应该是A含量很少
而热重分析,A 占大约一半,所以相差很远
是再重新做个XPS ,还是做个元素分析?

[ Last edited by otani on 2014-1-2 at 16:35 ]
5楼2014-01-02 16:32:57
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by otani at 2014-01-02 16:32:57
说的很好,
样品是A物质和B物质的复合物
从XPS分析的原子数目比一看,应该是A含量很少
而热重分析,A 占大约一半,所以相差很远
是再重新做个XPS ,还是做个元素分析?
...

元素分析优先吧。
卢瑟·西门罗夫同志
6楼2014-01-03 00:48:41
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小背包

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by otani at 2014-01-02 16:32:57
说的很好,
样品是A物质和B物质的复合物
从XPS分析的原子数目比一看,应该是A含量很少
而热重分析,A 占大约一半,所以相差很远
是再重新做个XPS ,还是做个元素分析?
...

数据能解释最好解释。
如果改了这个数据,审稿人会认为你其他的数据可信度怎么样?
这东西在投稿之前就应该搞定的。怎么能随便改呢?
初生牛犊
7楼2014-01-03 08:38:47
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wgwang2157

铜虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
KENDING BU ZHUNDE JICHUFENXI GENGZHENSHI
9楼2014-01-03 11:16:39
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anweihit

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by erutile at 2014-01-03 10:33:55
就像楼上专家说的,XPS分析的只是样品表面5nm左右原子的结合能,约1~3层原子,而且还是半定量。
可以说A和B两种元素的分散度不一样,A原子在体相富集,B原子在表面富集,这可能是在制备过程中两种元素沉淀、成核的 ...

靠谱!
有钱男子汉,没钱汉子难啊
10楼2014-01-03 12:20:10
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