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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » X射线光电子能谱（XPS）定量分析准确吗？
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otani

新虫 (职业作家)

[交流] X射线光电子能谱（XPS）定量分析准确吗？ 已有10人参与

一开始投稿没注意：
意见回来发现：热重分析，含A成分和B成分大约各一半，而XPS 分析，A含量极低

能否说：XPS 测定的是表面成分，而表面中A含量低？
还是说样品有问题，热重和差热样品不一样？XPS 和热重分析要重新做

[ Last edited by otani on 2014-1-2 at 15:13 ]
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1楼 2014-01-02 14:59:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superpdy

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得可能要回答的是表面的a含量低说明什么问题？或者说怎么导致的。如果没有道理直接解释xps是测试表面的那就是给自己挖坑了

[ 发自小木虫客户端 ]
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北京北京
2楼2014-01-02 15:04:56
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erutile

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
就像楼上专家说的，XPS分析的只是样品表面5nm左右原子的结合能，约1~3层原子，而且还是半定量。
可以说A和B两种元素的分散度不一样，A原子在体相富集，B原子在表面富集，这可能是在制备过程中两种元素沉淀、成核的顺序有关。如果反应的活性位和B有关联，这样不就更好。
有条件补充个实验看看数据能重复么，元素分析挺靠谱的。
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8楼2014-01-03 10:33:55
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
XPS只能用于半定量的，定量准确性不够，而且也太局部了，只能扫到表面5nm左右的信息，如果你东西不够平，就很有可能只能扫到一部分，定量还是建议元素分析
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4楼2014-01-02 16:29:07
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普通回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
得看结构吧，表面相与体相组成不同可以这么分析。
不过XPS的结果是原子数目比例，别算错了...
而且不如元素分析准确。
做个元素分析看看？
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卢瑟·西门罗夫同志
3楼2014-01-02 15:45:06
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otani

新虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2014-01-02 15:45:06
得看结构吧，表面相与体相组成不同可以这么分析。
不过XPS的结果是原子数目比例，别算错了...
而且不如元素分析准确。
做个元素分析看看？

说的很好，
样品是A物质和B物质的复合物
从XPS分析的原子数目比一看，应该是A含量很少
而热重分析，A 占大约一半，所以相差很远
是再重新做个XPS ，还是做个元素分析？

[ Last edited by otani on 2014-1-2 at 16:35 ]
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5楼2014-01-02 16:32:57
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by otani at 2014-01-02 16:32:57
说的很好，
样品是A物质和B物质的复合物
从XPS分析的原子数目比一看，应该是A含量很少
而热重分析，A 占大约一半，所以相差很远
是再重新做个XPS ，还是做个元素分析？
...

元素分析优先吧。
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卢瑟·西门罗夫同志
6楼2014-01-03 00:48:41
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小背包

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by otani at 2014-01-02 16:32:57
说的很好，
样品是A物质和B物质的复合物
从XPS分析的原子数目比一看，应该是A含量很少
而热重分析，A 占大约一半，所以相差很远
是再重新做个XPS ，还是做个元素分析？
...

数据能解释最好解释。
如果改了这个数据，审稿人会认为你其他的数据可信度怎么样？
这东西在投稿之前就应该搞定的。怎么能随便改呢？
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初生牛犊
7楼2014-01-03 08:38:47
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wgwang2157

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
KENDING BU ZHUNDE JICHUFENXI GENGZHENSHI
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9楼2014-01-03 11:16:39
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anweihit

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by erutile at 2014-01-03 10:33:55
就像楼上专家说的，XPS分析的只是样品表面5nm左右原子的结合能，约1~3层原子，而且还是半定量。
可以说A和B两种元素的分散度不一样，A原子在体相富集，B原子在表面富集，这可能是在制备过程中两种元素沉淀、成核的 ...

靠谱！
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有钱男子汉，没钱汉子难啊
10楼2014-01-03 12:20:10
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