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高分子化合物端基的判断
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高分子化合物端基的判断
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最近小虫在做高分子结构修饰,将高分子端基的醛基氧化为羧基。想判断醛基是否氧化完全,不知道哪位大神能给予有效的检测手段。比如HPLC,NMR?还请具体说明一下方法呀~谢谢
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2015-03-29 14:27:16
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8楼
:
Originally posted by
recruits0503
at 2015-03-30 13:14:07
如果只有末端基有C=O鍵的話
您可以先試試看IR做定性測試
定量測試的話NMR會比較合適
不過
依照個人經驗
分子量超過1萬以上的話末端基改質不好測試~
我试过IR,当IR的样品是羧基的钠盐,出来的结果不能很好的区分羧基钠和醛基。羧基钠出峰在1610,醛基出峰在1650,正好被羧基钠掩盖了。若是酸化为羧基,则一直都有醛基峰和羧基峰。羧基在1700,醛基在1650,这样我也没办法判断醛基剩余量。所以想试试NMR。
不过您说分子量超过1万以上不好测,那如果是几千呢,5000?还有,打图的话,是将钠盐打图,还是将钠盐酸化为羧基再打核磁比较好区分?
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9楼
2015-03-30 14:28:11
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chihaijun
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专业: 有机分析
nmr比较合适,前提是有合适的溶剂,有条件也可以尝试maldi-tof。
[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼
2015-03-29 18:58:44
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cjzhu
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专业: 核磁
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很有帮助
2015-03-30 08:59:05
核磁是最好的方法之一,因为醛基在核磁氢谱中是非常容易判断的。
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3楼
2015-03-29 21:01:16
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3楼
:
Originally posted by
cjzhu
at 2015-03-29 21:01:16
核磁是最好的方法之一,因为醛基在核磁氢谱中是非常容易判断的。
那高分子会不会对其产生干扰?溶剂怎么选择呢?
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4楼
2015-03-30 08:49:56
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