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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 高分子化合物端基的判断
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415有猪

木虫 (小有名气)

[求助] 高分子化合物端基的判断 已有2人参与

最近小虫在做高分子结构修饰，将高分子端基的醛基氧化为羧基。想判断醛基是否氧化完全，不知道哪位大神能给予有效的检测手段。比如HPLC，NMR？还请具体说明一下方法呀~谢谢
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1楼 2015-03-29 14:27:16
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
nmr比较合适，前提是有合适的溶剂，有条件也可以尝试maldi-tof。

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2楼2015-03-29 18:58:44
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
415有猪: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-30 08:59:05
核磁是最好的方法之一，因为醛基在核磁氢谱中是非常容易判断的。
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3楼2015-03-29 21:01:16
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415有猪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cjzhu at 2015-03-29 21:01:16
核磁是最好的方法之一，因为醛基在核磁氢谱中是非常容易判断的。

那高分子会不会对其产生干扰？溶剂怎么选择呢？
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4楼2015-03-30 08:49:56
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415有猪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-03-29 18:58:44
nmr比较合适，前提是有合适的溶剂，有条件也可以尝试maldi-tof。

我要怎么选择合适的溶剂呢？maldi-tof 没有条件呢
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5楼2015-03-30 08:54:05
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 415有猪 at 2015-03-30 08:54:05
我要怎么选择合适的溶剂呢？maldi-tof 没有条件呢...

溶剂要选择对样品溶解度比较大的，和样品的化学位移值能错开。maldi-tof也有条件，基质、阳离子、溶剂等。
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6楼2015-03-30 09:08:37
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415有猪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chihaijun at 2015-03-30 09:08:37
溶剂要选择对样品溶解度比较大的，和样品的化学位移值能错开。maldi-tof也有条件，基质、阳离子、溶剂等。...

多糖类的适用什么溶剂，您了解吗？因为NMR我们实验室没有，需要到学校分析中心送样。
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7楼2015-03-30 09:49:14
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recruits0503

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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415有猪: 金币+5 2015-04-29 09:28:03
如果只有末端基有C=O鍵的話
您可以先試試看IR做定性測試

定量測試的話NMR會比較合適
不過
依照個人經驗
分子量超過1萬以上的話末端基改質不好測試~
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8楼2015-03-30 13:14:07
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415有猪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by recruits0503 at 2015-03-30 13:14:07
如果只有末端基有C=O鍵的話
您可以先試試看IR做定性測試

定量測試的話NMR會比較合適
不過
依照個人經驗
分子量超過1萬以上的話末端基改質不好測試~

我试过IR，当IR的样品是羧基的钠盐，出来的结果不能很好的区分羧基钠和醛基。羧基钠出峰在1610，醛基出峰在1650，正好被羧基钠掩盖了。若是酸化为羧基，则一直都有醛基峰和羧基峰。羧基在1700，醛基在1650，这样我也没办法判断醛基剩余量。所以想试试NMR。
不过您说分子量超过1万以上不好测，那如果是几千呢，5000？还有，打图的话，是将钠盐打图，还是将钠盐酸化为羧基再打核磁比较好区分？
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9楼2015-03-30 14:28:11
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