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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Y型分子筛的XRD表征
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)

[求助] Y型分子筛的XRD表征 已有4人参与

（1）为本人合成的NaY分子筛，（2）为硝酸铵交换后的HY分子筛，我想请教下，为什么会出现这样的情况？怎么能解决？不甚感激~

Y型分子筛的XRD表征
（1）.jpg


Y型分子筛的XRD表征-1
（2）.jpg
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做人，做事，做学问
1楼 2015-03-27 18:16:12
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
霜夜无暇: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-28 00:30:48
霜夜无暇: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-28 14:59:54
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-12 16:45:33
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2楼2015-03-27 22:36:58
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)
我是用0.4mol/L的硝酸铵在室温下交换的，在这里还想请教一下您，在合成过程中怎样能提高NaY的结晶度？以前曾经做出来过结晶度较高的NaY，以铵交换后的HY分子筛为载体做催化剂，评价结果特别好，但是后面就重复不出来了，一模一样的过程和条件，所有合成的Y分子筛的结果都如上面的附图，真诚的希望您能给与解答~非常感谢您！
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做人，做事，做学问
3楼2015-03-28 00:40:56
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rgjipeng at 2015-03-27 22:36:58
本身母体NaY结晶度就不高，氨交换如果氨浓度高温度高的话很容易骨架坍塌的。

我是用0.4mol/L的硝酸铵在室温下交换的，在这里还想请教一下您，在合成过程中怎样能提高NaY的结晶度？以前曾经做出来过结晶度较高的NaY，以铵交换后的HY分子筛为载体做催化剂，评价结果特别好，但是后面就重复不出来了，一模一样的过程和条件，所有合成的Y分子筛的结果都如上面的附图，真诚的希望您能给与解答~非常感谢您！
Y型分子筛的XRD表征-2
Graph1.jpg
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做人，做事，做学问
4楼2015-03-28 00:44:55
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟，不进则退

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
霜夜无暇: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-28 14:57:39
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-06-12 16:45:48
XRD的线很粗，而且很多细小的峰，说明：
1.你的样品结晶很差，或者制样有问题
2.机器的基线本来就不稳
3.建议楼主延长扫描时间，而且制样的时候，一定要压紧实
4.控制扫描速度，不要太快
5基线不平，主峰与基线的比值比较小，也就是产品的结晶度不高。多洗几遍晶体，把一些胶给洗了，会好很多。
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安之若素，甘之如饴
5楼2015-03-28 11:19:03
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)
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6楼2015-03-28 13:08:34
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rgjipeng at 2015-03-28 13:08:34
不知你投料硅铝比和碱硅比是否合适，不妨提高一点碱硅比看看，如果想做好的样品买点NaY加做晶种...

我先制备了导向剂，导向剂的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320，用的偏铝酸钠和硅酸钠，在冰水浴里陈化24 h，然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩尔比，以硅酸钠和硫酸铝制备了凝胶，最后和前面的导向剂混合再在90°C下晶化24 h，洗至中性焙烧得到NaY，最后就通过铵交换得到HY。刚开始合出来NaY和HY的分子筛的晶型如第二张组合的图显示的那样，但是到后面无论如何都重复不出来了，交换的HY就没有晶型，催化活性基本没有。请您看看我这个过程有没有问题，麻烦您了~
如果加买来的NaY做晶种胶，加多少量比较合适？非常感谢您的指导~
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做人，做事，做学问
7楼2015-03-28 15:12:21
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 炼狱之火 at 2015-03-28 11:19:03
XRD的线很粗，而且很多细小的峰，说明：
1.你的样品结晶很差，或者制样有问题
2.机器的基线本来就不稳
3.建议楼主延长扫描时间，而且制样的时候，一定要压紧实
4.控制扫描速度，不要太快
5基线不平，主峰与基线 ...

可能是我的样品的结晶度很差的原因吧，一般都是在晶化完成后洗至中性的，基本每个合成的NaY的样品都是这种峰型，铵交换后的HY都没有晶型，做成催化剂也没有催化活性，曾经做出来过晶型较好的NaY和HY，但是到现在一直都重复不出来。。。制备过程是导向剂的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320，用的偏铝酸钠和硅酸钠，在冰水浴里陈化24 h，然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩尔比，以硅酸钠和硫酸铝制备了凝胶，最后和前面的导向剂混合再在90°C下晶化24 h，洗至中性焙烧得到NaY，最后就通过铵交换得到HY。
麻烦您看一下我的合成过程有没有问题，非常感谢你的指导，请您不吝赐教~
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做人，做事，做学问
8楼2015-03-28 15:24:06
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)
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9楼2015-03-29 14:04:43
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)
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10楼2015-03-29 14:06:11
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