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霜夜无暇

木虫 (小有名气)

[求助] Y型分子筛的XRD表征 已有4人参与

(1)为本人合成的NaY分子筛,(2)为硝酸铵交换后的HY分子筛,我想请教下,为什么会出现这样的情况?怎么能解决?不甚感激~

Y型分子筛的XRD表征
(1).jpg


Y型分子筛的XRD表征-1
(2).jpg
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做人,做事,做学问
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
霜夜无暇: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-28 00:30:48
霜夜无暇: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-28 14:59:54
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-06-12 16:45:33
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2楼2015-03-27 22:36:58
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)

我是用0.4mol/L的硝酸铵在室温下交换的,在这里还想请教一下您,在合成过程中怎样能提高NaY的结晶度?以前曾经做出来过结晶度较高的NaY,以铵交换后的HY分子筛为载体做催化剂,评价结果特别好,但是后面就重复不出来了,一模一样的过程和条件,所有合成的Y分子筛的结果都如上面的附图,真诚的希望您能给与解答~非常感谢您!
做人,做事,做学问
3楼2015-03-28 00:40:56
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rgjipeng at 2015-03-27 22:36:58
本身母体NaY结晶度就不高,氨交换如果氨浓度高温度高的话很容易骨架坍塌的。

我是用0.4mol/L的硝酸铵在室温下交换的,在这里还想请教一下您,在合成过程中怎样能提高NaY的结晶度?以前曾经做出来过结晶度较高的NaY,以铵交换后的HY分子筛为载体做催化剂,评价结果特别好,但是后面就重复不出来了,一模一样的过程和条件,所有合成的Y分子筛的结果都如上面的附图,真诚的希望您能给与解答~非常感谢您!
Y型分子筛的XRD表征-2
Graph1.jpg

做人,做事,做学问
4楼2015-03-28 00:44:55
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟,不进则退

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
霜夜无暇: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-28 14:57:39
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-06-12 16:45:48
XRD的线很粗,而且很多细小的峰,说明:
1.你的样品结晶很差,或者制样有问题
2.机器的基线本来就不稳
3.建议楼主延长扫描时间,而且制样的时候,一定要压紧实
4.控制扫描速度,不要太快
5基线不平,主峰与基线的比值比较小,也就是产品的结晶度不高。多洗几遍晶体,把一些胶给洗了,会好很多。
安之若素,甘之如饴
5楼2015-03-28 11:19:03
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)

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6楼2015-03-28 13:08:34
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rgjipeng at 2015-03-28 13:08:34
不知你投料硅铝比和碱硅比是否合适,不妨提高一点碱硅比看看,如果想做好的样品买点NaY加做晶种...

我先制备了导向剂,导向剂的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320,用的偏铝酸钠和硅酸钠,在冰水浴里陈化24 h,然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩尔比,以硅酸钠和硫酸铝制备了凝胶,最后和前面的导向剂混合再在90°C下晶化24 h,洗至中性焙烧得到NaY,最后就通过铵交换得到HY。刚开始合出来NaY和HY的分子筛的晶型如第二张组合的图显示的那样,但是到后面无论如何都重复不出来了,交换的HY就没有晶型,催化活性基本没有。请您看看我这个过程有没有问题,麻烦您了~
如果加买来的NaY做晶种胶,加多少量比较合适?非常感谢您的指导~
做人,做事,做学问
7楼2015-03-28 15:12:21
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霜夜无暇

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 炼狱之火 at 2015-03-28 11:19:03
XRD的线很粗,而且很多细小的峰,说明:
1.你的样品结晶很差,或者制样有问题
2.机器的基线本来就不稳
3.建议楼主延长扫描时间,而且制样的时候,一定要压紧实
4.控制扫描速度,不要太快
5基线不平,主峰与基线 ...

可能是我的样品的结晶度很差的原因吧,一般都是在晶化完成后洗至中性的,基本每个合成的NaY的样品都是这种峰型,铵交换后的HY都没有晶型,做成催化剂也没有催化活性,曾经做出来过晶型较好的NaY和HY,但是到现在一直都重复不出来。。。制备过程是导向剂的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320,用的偏铝酸钠和硅酸钠,在冰水浴里陈化24 h,然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩尔比,以硅酸钠和硫酸铝制备了凝胶,最后和前面的导向剂混合再在90°C下晶化24 h,洗至中性焙烧得到NaY,最后就通过铵交换得到HY。
麻烦您看一下我的合成过程有没有问题,非常感谢你的指导,请您不吝赐教~
做人,做事,做学问
8楼2015-03-28 15:24:06
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)

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9楼2015-03-29 14:04:43
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rgjipeng

禁虫 (小有名气)

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10楼2015-03-29 14:06:11
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