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2013-11-06 11:14:02, 47.16 K

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1楼2013-11-06 11:16:31

leiws

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢积极交流 2013-11-07 10:34:50
成长儿(jiangyun2代发): 金币+2 2013-11-19 15:46:45

方法
smooth...扣除基底----fit profiles/view/reports & Files/size & strain report...左下角有粒径
备注：此法是基于谢乐公式进行计算的...但对于粒径分布有要求...超出部分可能不准，仅作为参考，用电镜看看吧

赞一下(1人)

人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。

2楼2013-11-06 11:37:40

xhtangxh

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成长儿(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-19 15:46:40

这个基本上是无用的，即使可用也无意义。这涉及到X射线衍射峰宽法计算晶粒大小的原理。X射线衍射峰的峰宽受很多因素影响，在样品自身方面主要包括晶粒大小、晶格缺陷、微观应力等，因此采用这一方法来计算晶粒大小要求先消除仪器、样品制备等外在因素影响，再消除晶格缺陷、微观应力等内在因素干扰，然后才能得到完全由晶粒大小引起的展宽度做计算，但即使如此，这种计算的结果也没有太大的意义，一是所依赖的Scherrer公式适用范围最高是200nm(再高则展宽度太小致精确度低)，二是单个衍射峰展宽度用Scherrer公式计算的结果只代表此峰对应晶向的厚度，而依不同峰计算的结果很难相同，三是计算结果其对象是单晶体，对孪晶、镶嵌结构复晶晶粒不适用，四是绝大多数情况下粉末晶体的粒径是不一致的(有一定分布范围)。对分子筛而言，除非特殊控制，一般晶粒大小都会在200nm以上，因此根据XRD谱图求取MOR分子筛晶粒的大小既不可行也实际意义。

3楼2013-11-06 11:50:23

成长儿

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3楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-11-06 11:50:23
这个基本上是无用的，即使可用也无意义。这涉及到X射线衍射峰宽法计算晶粒大小的原理。X射线衍射峰的峰宽受很多因素影响，在样品自身方面主要包括晶粒大小、晶格缺陷、微观应力等，因此采用这一方法来计算晶粒大小要 ...

我制备出的是纳米MOR分子筛，晶粒尺寸<100nm，根据jade软件测得的晶粒尺寸不知道准不准

4楼2013-11-06 12:49:04

xhtangxh

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4楼: Originally posted by 成长儿 at 2013-11-06 12:49:04
我制备出的是纳米MOR分子筛，晶粒尺寸<100nm，根据jade软件测得的晶粒尺寸不知道准不准...

对于分子筛来说，一般单胞大小(边长)在1~3nm，要出现XRD峰晶粒大小至少需要在10个单胞以上长度，即粒径平均在10~30nm以上，而以目前一般仪器的分辨率，能测量出衍射峰展宽、用于Scherrer公式计算的粒径上限最高也就是200nm，多数情况在100纳米以下才不至于误差过于离谱，从数据准确度考虑，一般选择的衍射峰最好是出现在20~50度(2θ)，而多数分子筛在这一范围内的衍射峰易重叠、强度一般，计算结果准确度并不高，更何况绝大多数情况下粉末晶体的粒径不一致。另外，无论用哪个软件，计算晶粒尺寸用的都是Scherrer公式，必须先消除仪器、样品制备等外在因素影响，再消除晶格缺陷、微观应力等内在因素干扰，查看jade软件中一些参数，会发现有预设值，但不同的仪器及测试条件这些参数是有差异的，要用标样实测后取代，由此，你自己可以判断测得的晶粒尺寸准不准、花功夫做这活有没有意义。

5楼2013-11-07 09:15:02

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结晶度好，为90%以上，晶粒尺寸就大吗？

6楼2013-11-08 13:30:22

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2楼: Originally posted by leiws at 2013-11-06 11:37:40
方法
smooth...扣除基底----fit profiles/view/reports & Files/size & strain report...左下角有粒径
备注：此法是基于谢乐公式进行计算的...但对于粒径分布有要求...超出部分可能不准，仅作为参考，用电 ...

请问fit profiles 在哪里找到？

7楼2013-11-14 09:42:13