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根据XRD谱图求取MOR分子筛晶粒大小
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2013-11-06 11:14:02, 47.16 K
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xhtangxh
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对于分子筛来说，一般单胞大小(边长)在1~3nm，要出现XRD峰晶粒大小至少需要在10个单胞以上长度，即粒径平均在10~30nm以上，而以目前一般仪器的分辨率，能测量出衍射峰展宽、用于Scherrer公式计算的粒径上限最高也就是200nm，多数情况在100纳米以下才不至于误差过于离谱，从数据准确度考虑，一般选择的衍射峰最好是出现在20~50度(2θ)，而多数分子筛在这一范围内的衍射峰易重叠、强度一般，计算结果准确度并不高，更何况绝大多数情况下粉末晶体的粒径不一致。另外，无论用哪个软件，计算晶粒尺寸用的都是Scherrer公式，必须先消除仪器、样品制备等外在因素影响，再消除晶格缺陷、微观应力等内在因素干扰，查看jade软件中一些参数，会发现有预设值，但不同的仪器及测试条件这些参数是有差异的，要用标样实测后取代，由此，你自己可以判断测得的晶粒尺寸准不准、花功夫做这活有没有意义。 |
5楼2013-11-07 09:15:02
2楼2013-11-06 11:37:40
xhtangxh
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【答案】应助回帖
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missu001: 金币+2, 感谢积极交流，欢迎常来~ 2013-11-07 10:35:08
成长儿(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-19 15:46:40
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成长儿(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-19 15:46:40
| 这个基本上是无用的，即使可用也无意义。这涉及到X射线衍射峰宽法计算晶粒大小的原理。X射线衍射峰的峰宽受很多因素影响，在样品自身方面主要包括晶粒大小、晶格缺陷、微观应力等，因此采用这一方法来计算晶粒大小要求先消除仪器、样品制备等外在因素影响，再消除晶格缺陷、微观应力等内在因素干扰，然后才能得到完全由晶粒大小引起的展宽度做计算，但即使如此，这种计算的结果也没有太大的意义，一是所依赖的Scherrer公式适用范围最高是200nm(再高则展宽度太小致精确度低)，二是单个衍射峰展宽度用Scherrer公式计算的结果只代表此峰对应晶向的厚度，而依不同峰计算的结果很难相同，三是计算结果其对象是单晶体，对孪晶、镶嵌结构复晶晶粒不适用，四是绝大多数情况下粉末晶体的粒径是不一致的(有一定分布范围)。对分子筛而言，除非特殊控制，一般晶粒大小都会在200nm以上，因此根据XRD谱图求取MOR分子筛晶粒的大小既不可行也实际意义。 |
3楼2013-11-06 11:50:23
4楼2013-11-06 12:49:04
10