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liheng01

木虫 (小有名气)

虫儿飞

[求助] PDMAEMA-PCL的GPC测试出峰时间问题 已有1人参与

各位大神,近日小弟在合成PDMAEMA-PCL嵌段共聚物,第一段为PDMAEMA,用DMF GPC (学校的GPC和一般学校的一样,都是含0.05M的LiBr) 测试分子量约为9000,分布1.3,再做嵌段聚合物PDMAEMA-PCL,此时用DMF GPC 测试的分子量只有7000左右,分布1.4。
    通过核磁表征应该可以确认已经合成了嵌段共聚物,不知道为什么分子量反而下降了,是不是该嵌段聚合物需要保护一下再测,或者还有其他什么需要注意的地方,请各位畅所欲言,小弟先谢谢了!
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东东的啊

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liheng01: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2015-03-28 18:42:46
我的理解是N原子吸附能力比较强,PDMAEMA的链段又长,所以出峰时间晚,分子量小
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
2楼2015-03-28 17:18:41
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liheng01

木虫 (小有名气)

虫儿飞

引用回帖:
2楼: Originally posted by 东东的啊 at 2015-03-28 17:18:41
我的理解是N原子吸附能力比较强,PDMAEMA的链段又长,所以出峰时间晚,分子量小

哥们,我没有能够理解你的意思,你是说PDMAEMA上面的N原子和PCL有作用,导致流体力学半径变小了吗?
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3楼2015-03-28 18:42:43
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

引用回帖:
3楼: Originally posted by liheng01 at 2015-03-28 18:42:43
哥们,我没有能够理解你的意思,你是说PDMAEMA上面的N原子和PCL有作用,导致流体力学半径变小了吗?...

额,我觉得是DMAEMA吸附在柱子上,不好流出来,导致流出时间增加,从而GPC会根据流出的时间算的分子量,流出时间增加,故分子量降低
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
4楼2015-03-28 18:58:34
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

引用回帖:
3楼: Originally posted by liheng01 at 2015-03-28 18:42:43
哥们,我没有能够理解你的意思,你是说PDMAEMA上面的N原子和PCL有作用,导致流体力学半径变小了吗?...

也有可能是N与PCL上的羟基的H形成氢键
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
5楼2015-03-28 19:01:43
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liheng01

木虫 (小有名气)

虫儿飞

引用回帖:
5楼: Originally posted by 东东的啊 at 2015-03-28 19:01:43
也有可能是N与PCL上的羟基的H形成氢键...

我也觉得可能是与PCL有相互作用,导致GPC出峰时间往后移,原始的PDMAEMA分子量都比嵌段的大,太坑了,今天看了一些文献,貌似没有找到很合理的解释
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6楼2015-03-28 19:48:44
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