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石墨烯往事（论文小说）师妹表示看后，对科研有令人眼前一亮的理解（资源下载）
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这是一个科研路上遇到石墨烯的博士写的小故事，从茫然到坦然的一段历程....... 连续一周入选科学网博文精选，可以当小说来看的科研笔记；留给师弟师妹的礼物，科研还是可以折腾一下子的！ 网友表示：对科研活动产生了令人人眼前一亮的看法  吐槽下自己：好端端地在实验室搞科研，写论文，最后竟然写成小说了！这是要开辟科研小说流的节奏么…… 石墨烯往事（一）——和朱清时校长的聊天 我原本以为他会跟我讲当年是如何立志成为一位科学家，并为了那个信仰而奋不顾身地奋战在实验室里。结果，事情并不是这样发展的…… 石墨烯往事（二）幸运的开端——溶剂热法还原氧化石墨烯（1） 抱着那么一丝希望，我和导师俩人兴冲冲地跑去商城抱了一台家用微波炉回来尝试先。结果，奇迹出现了！ 石墨烯往事（二）幸运的开端——溶剂热法还原氧化石墨烯（2） 这一类工作，我称之为“辅助性质的研究”，区别于很完整的一套工作；只是对某一个环节过程的揭示，但是能给其他人在后续工作上提供参考和启发....... 石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（1） 由于前面的工作比较顺利，所以在2009年底的时候，我的研一第一学期时已经有了2篇文章，达到了学校拿博士学位的文章要求…… 石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（2） 文章一开始是投给RSC旗下的EES，修改后审稿人都同意了，但最后关头，编辑犹豫了！！把文章转到了《Nanoscale》发表?! 石墨烯往事（四）插曲——波折与选择 经历那段时期的一系列事件，对于朱清时校长当时的真诚，我开始有了深深的感触，他的那句话也让我一直牢记在心…… 石墨烯往事（五）有趣的自组装——三维石墨烯的故事（1） 导师看后，大喜，“有料！”这里要说一下，为什么同样的东西，在我当时的眼里看不到价值，而导师见到之后就能眼冒金光呢? 石墨烯往事（五）有趣的自组装——“烯网恢恢，疏而不漏”（2） 氧化石墨烯片本身便可以被看成是二维单元，由他们自组装形成的凝胶便构成了一类新的三维网络结构，这个过程就像我脑子里的情景千万张网一同捕捉纳米颗粒，于是我灵光一闪…… 石墨烯往事（五）有趣的自组装——冰模板的故事（3） 所以当文章审稿人提出我们是不是测试的样本太少的时候，我很委屈，把之前那些失败的各类数据都丢给他看；而编辑也很理解地接受了…… 石墨烯往事（六）信念的力量——泡泡拼接氧化石墨烯薄膜（1） 在我博士毕业论文答辩的时候，有位老师问我最得意的工作是哪一项，当时我的第一反应就是下面要说的“泡泡拼接氧化石墨烯薄膜”工作了。因为在做这个工作的时候，我有一种践行自己信念的骑士精神…… 石墨烯往事（六）信念的力量——和同路人的故事（2） 有趣的是，当年曾一起抱怨科研的几个老兄，现在都已经奋斗在了高校和科研院所的岗位上，看来当初的抱怨是生活中的一点调味剂罢了，信念才是主旋律嘛…… 石墨烯往事（七）重新发现——Zn-GO原电池的故事（1） 有些失落，原本以为我是第一个做这件事的人，可惜不是；有些感动，因为和科学前辈不约而同地做了相似的实验；有些小伤感，当年做这些工作的人是否知道有一天石墨烯领域的研究会迎来如今的盛况呢？ 石墨烯往事（七）重新发现——电化学法加工石墨烯材料（2） 我在前面三维石墨烯工作部分曾经提到过概念对于一个工作在制高点上的重要性，这里我需要提一点，提出概念和真正解决问题是两码事…… 石墨烯往事（八）插曲——和通用电气（GE）的故事 我很想知道在那些不做炭材料研究的科学前辈眼里，石墨烯是一个怎么样的材料，尤其是能够与代表了工业技术高大上的GE前辈们面对面…… 石墨烯往事（九）收尾与新生力量——超级电容皮带与小师弟 所以有时候觉得很有趣，在我即将离开实验室的时候能看到仿佛当年自己刚进实验室时好奇探索的情景，这或许就是一种缘分吧…… 石墨烯往事（十）答辩和总结 “你做的工作很漂亮，基本符合到我们学校当特任教授的条件了。” 当时我心里乐开花；不过嘴上我还是这么说的“我想到企业里去做研发。”（后来才从导师那里听说人家是认真的，我#￥%&*…… 石墨烯往事（十一）开启新的探索 不少人曾问我为什么不出国去做博后，回来后在高校做学术。应该说这确实是一条被无数人证明过切实可行的路，不过…… 结语 你高兴地努力伸手去摘枝头的果实，我微笑地守护着正在发芽的种子。 附件已更新[ Last edited by wuyuefeng on 2015-4-5 at 09:59 ] |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 石墨烯材料的化学调控、组装及其性能研究.pdf
- 附件 2 : 《石墨烯往事》精装版全文.pdf
- 附件 3 : 博士论文答辩PPT.pdf
2015-03-27 15:42:44, 7 M
2015-04-03 09:32:46, 4.03 M
2015-04-03 09:33:05, 6.91 M
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wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:58:07
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石墨烯往事（五）有趣的自组装——冰模板的故事（3） 下面要介绍的故事，应该算是我的研究工作中比较坎坷的一项了。 这个工作开始于2011年下半年，当时三维石墨烯的工作发表后觉得可以趁热打铁拓展下游的应用，除了锂离子电池材料外，还有一个方向便是微生物燃料电池的电极材料。这个方向是和我的室友Huang Yuxi合作，他在俞汉青老师课题组，俞老师也是微生物环境工程方面的大牛，这也给了我一个学习微生物燃料电池方面的契机。 简单说微生物燃料电池其实就是利用细菌消耗化学能产生电能的装置，其中有一个重要的部分就是负载细菌的电极材料，通常是有导电性的碳布、碳毡或者是金属网等。当时的核心思路是利用三维石墨烯网络巨大的孔结构作为细菌的载体，从而达到优秀的电子集流效果。想法是好的，但是在实际操作过程中发现细菌基本只在石墨烯块体结构的外围生长，中间很难进去。因为孔隙结构大概在2微米左右，而细菌尺寸也在上百纳米到微米级别，考虑到细菌迁移以及溶液的传质等问题；三维结构的石墨烯气凝胶实际上很难真正起到三维集流体的作用。 因此，还是需要在大孔结构的石墨烯气凝胶上寻找突破，问题是怎样制备大孔结构的石墨烯气凝胶？我很早尝试过采用大片的氧化石墨烯来还原自组装制备石墨烯水凝胶并冷冻干燥，结果发现气凝胶除了密度变小之外，在孔隙上并没有出现我想的那种大片搭接出的大孔结构。可见，氧化石墨烯片并不是我们想象的那样刚性，它很容易受外力变形。这里的外力是什么？除了自组装过程中的收缩还有就是冰冻干燥了。 之前，在做石墨烯气凝胶的时候就尝试过不同冷冻干燥条件下，形貌会有差别，比如在液氮下干燥后孔隙更均匀致密，而如果是在-40℃冰箱里干燥的话，可能就会出现部分石墨烯被压缩成鳞片状，孔径变大的现象。这跟石墨烯水凝胶当中的结构绝对不一致，经历了额外的再组装。于是我就调研冰模板方面的工作，还真发现在上世纪有人对冰模板就进行过研究，冰模板可以将纳米材料组装出多层次微观结构。所以我们设计了2个结冰速率很大的实验，液氮速冻和-10℃冰箱缓冻。应该说，差别确实是比较明显的，石墨烯水凝胶速冻情况下弹性很差，但是机械强度大；而如果采用缓冻的方法，可以产生上百微米级别的大孔结构，并且气凝胶是弹性的导电材料。这是因为冰晶的大小和结冰速率有着直接的关联。 关于冰模板方面的研究我们在合作早期就发现了，但是总觉得应该有一个漂亮的应用来证明它的价值，所以就等一个好的细菌电极材料测试数据，而后面的测试却是诸多不顺。后来，在2013年的《Scientific Reports》 上看到单独冰模板做石墨烯弹性体的工作时，我傻眼了，思路基本一样。所以有时候，在热点领域做一项研究，如果你做得是一个新概念的题材，那么尽量抓紧时间不要拖，很多现象都是大家也会观察到并且去想到的，当然这仅限于发文章。 话说回来，在微生物燃料电池方面的测试上，我和好友一开始拿碳毡作为对比，结果在排除几次不稳定的实验后，发现两者效果差不多。这有点令人失望，我们一开始抱的希望是有显著的提升，这样才显得高大上，当然如果知道会有人也在做冰模板就不会那么挑剔了。中间好友去国外交流一年，所以后来又跟课题组里的另一位同学Li Daobo合作来测试电池。应该说微生物方面的实验确实不稳定，有时候实验组很成功，但是空白对照组却没起来；或者有时候，又由于摇床或者是更换铁氰化钾溶液导致石墨烯电极受损。哎，总之测试过程不容易，尤其是每次实验周期都是按周来算的。 所以当文章审稿人提出我们是不是测试的样本太少的时候，我很委屈，把之前那些失败的各类数据都丢给他看；而RSC Advances编辑也很理解地接受了论文。回过头来看这段经历，最大的启发就是双方合作中必须要有一方积极去推动，否则合作就会陷入到各种阻力中而进展缓慢，甚至于有些合作到一半就会不了了之，也挺可惜的。这项工作大概是和2012年初，自己心思放到泡泡膜模板法制备石墨烯薄膜上有关，所以整个工作前进动力变弱了。 (未完待续……)  图片12.png |
30楼2015-03-30 09:39:34
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wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:57:45
supernatural: 金币-2, 违规存档, 不允许哎帖子里留下公司名字及联系方式，警告一次 2015-03-31 10:35:30
wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:57:45
supernatural: 金币-2, 违规存档, 不允许哎帖子里留下公司名字及联系方式，警告一次 2015-03-31 10:35:30
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石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（1） 由于前面的工作比较顺利，所以在2009年底的时候，我的研一第一学期时已经有了2篇文章，也达到了学校拿博士学位的文章要求。应该说早发论文对心态的影响还是比较大的，之后，我便以很轻松的心态去做实验读文献，时间相对比较充裕。曾经有导师反映学生发了论文就不干活了，看来我不在此列。 虽然我可以不急，但是整个石墨烯领域的研究已经越发火热，所以为了能够跟上每天不断更新的前沿研究，实际上我还是必须要一路小跑的。关于化学试剂还原氧化石墨烯的工作应该也算是计划外的成果。我原本的设计是想模仿木质素的磺化反应，因为氧化石墨烯和木质素看起来有点像嘛。 左为氧化石墨烯结构示意图，右侧为木质素结构示意图。（见插图） 所以我选择了亚硫酸盐与之反应，希望能制备出磺化的氧化石墨烯。而事情的发展又一次超出了我的预料，反应后氧化石墨烯变黑析出了，有趣的是它们有时候还会结成一颗黑色的凝胶状球（当时没有意识到是三维石墨烯，这部分故事见后面章节）。 这一次，我吸取教训，没有马上跑去跟导师说发生了磺化反应。而是对黑色固体进行元素分析，发现硫含量并不高于2%，反倒是氧含量下降明显，碳含量上升了。换句话说，可能又发生了还原反应生成了石墨烯，当然是聚集状态的那种。 从2009年底到2010年年初，围绕着还原试剂还原氧化石墨烯，我尝试很多实验，发现含硫的那些还原试剂都可以起作用。并且发现，相对于溶剂热还原的石墨烯，化学还原的石墨烯电导率要高一个数量级。事实上，以水合肼为对照，虽然含硫试剂还原的石墨烯含氧量要比水合肼的高，但是导电性方面也比水合肼的高。这让我们意识到用C/O作为衡量化学还原效果的指标是片面的，最好把其他杂质元素也统计在内例如C/(O+N+S)，这个S还是后来审稿人要求加的。 这项工作没有前面顺利，文章修改了有小半年，最后发表在JPCC上。当时审稿人也认为需要得到单层的石墨烯而不是粉体的东东，为此我们还用了有机溶剂/水混合溶剂体系来分散GO并进行还原反应，在较低的浓度下终于获得了片状的还原石墨烯。 值得一提的是在2010年以后，关于化学还原剂还原氧化石墨烯的工作纷纷见诸报道，包括抗坏血酸、金属粉、葡萄糖、三苯基磷、HI等等。很多工作，其实我相信不少实验室里都有过相同的尝试，因为我也曾亲手拿各种还原剂来做氧化石墨烯的还原工作，但是新工作爆发的阶段，也是大家抢时机拼速度的阶段，很多实验都没能跟上节奏。另外，就是在应用上比较吃亏，实验室没有任何材料应用测试方面的积累，貌似除了测吸附就不知道其他的了。而如果单纯做制备石墨烯的工作，发表难度越来越高，毕竟比水合肼还原效果好很多的还原试剂其实并不多，绝大多数报道的还原试剂效果都是半斤八两的。 事实上，这时候我也意识到实验室在石墨烯的研究上到了一个瓶颈的阶段，因为没有了一个可以长时间研究并有所发现的方向。这就要求我“走出去”，了解石墨烯相关的应用，可以是自学也可以是向其他实验室请教或者合作。  图片3.png |
2楼2015-03-27 09:53:38
wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:59:08
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石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（2） 由于前面做石墨烯制备取得了不错的成果，也让我们意识到这是一个可以挖掘的领域。在2010-2011年，我带着本科生师弟——小朱一起做γ射线还原氧化石墨烯的工作，当时出发点是想利用射线产生的强还原性的水和电子来还原氧化石墨，这和导师硕士期间的工作有所关联。这次，实验过程和预期的总算差不多了，我们发现氧化石墨烯在异丙醇的水溶液中经过辐照后变黑并析出沉淀了，和还原剂还原氧化石墨烯的过程非常像。但是在我们对结果进行检测分析的时候，意外却出现了。 元素分析表明产物中的碳含量很高，接近用含硫试剂来还原的水平；但是对其电导率测试后发现竟然低了一个数量级，接近溶剂热还原的水平。此外，我们还发现黑色产物中的H含量竟然高达4%以上。这不禁让人怀疑，莫非我们把氢加到石墨烯骨架上了？也就是氢化的石墨烯。通过固体核磁发现确实有C-H结构存在,那么我们实际上得到的就是氢化的还原石墨烯氧化物。事实上，后来我们也有看到报道γ射线还原氧化石墨烯制备石墨烯的文章，不过我们依然相信石墨烯上存在着氢化现象。 这个工作由于解析起来一波三折，从2010年底一直拖到2011年，最后发表在《Nanoscale》上的时间是2012年。工作的后半部分涉及到锂离子电池负极材料，当时觉得氢化石墨烯的概念挺火的，结合锂离子电池的应用也是不错的思路。因为C-H键的存在使得炭材料的富锂容量增加，只可惜在循环可逆性方面难以令人满意。当时也是借材料系陈老师的实验室合作，请Li Sirong同学帮忙测试，应该说跟他们的合作还是挺成功的。文章一开始是投给RSC旗下的EES，修改后审稿人都同意了，但最后关头，编辑犹豫了！！把文章转到了《Nanoscale》发表。或许是γ射线方面的研究属于少众群体，又或许电池方面结果没有质的提升，最后我们也没搞清楚状况。 在这个工作之后，我们对氢化的石墨烯材料进行了类Fenton反应的研究，发现它可以起到一定的催化染料降解作用，还是有点意思的，相关工作发表在学校自己的期刊上。 （未完待续......）  图片1.png |
3楼2015-03-27 10:01:51
8楼2015-03-27 12:30:38
