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石墨烯往事（论文小说）师妹表示看后，对科研有令人眼前一亮的理解（资源下载）
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这是一个科研路上遇到石墨烯的博士写的小故事，从茫然到坦然的一段历程....... 连续一周入选科学网博文精选，可以当小说来看的科研笔记；留给师弟师妹的礼物，科研还是可以折腾一下子的！ 网友表示：对科研活动产生了令人人眼前一亮的看法  吐槽下自己：好端端地在实验室搞科研，写论文，最后竟然写成小说了！这是要开辟科研小说流的节奏么…… 石墨烯往事（一）——和朱清时校长的聊天 我原本以为他会跟我讲当年是如何立志成为一位科学家，并为了那个信仰而奋不顾身地奋战在实验室里。结果，事情并不是这样发展的…… 石墨烯往事（二）幸运的开端——溶剂热法还原氧化石墨烯（1） 抱着那么一丝希望，我和导师俩人兴冲冲地跑去商城抱了一台家用微波炉回来尝试先。结果，奇迹出现了！ 石墨烯往事（二）幸运的开端——溶剂热法还原氧化石墨烯（2） 这一类工作，我称之为“辅助性质的研究”，区别于很完整的一套工作；只是对某一个环节过程的揭示，但是能给其他人在后续工作上提供参考和启发....... 石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（1） 由于前面的工作比较顺利，所以在2009年底的时候，我的研一第一学期时已经有了2篇文章，达到了学校拿博士学位的文章要求…… 石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（2） 文章一开始是投给RSC旗下的EES，修改后审稿人都同意了，但最后关头，编辑犹豫了！！把文章转到了《Nanoscale》发表?! 石墨烯往事（四）插曲——波折与选择 经历那段时期的一系列事件，对于朱清时校长当时的真诚，我开始有了深深的感触，他的那句话也让我一直牢记在心…… 石墨烯往事（五）有趣的自组装——三维石墨烯的故事（1） 导师看后，大喜，“有料！”这里要说一下，为什么同样的东西，在我当时的眼里看不到价值，而导师见到之后就能眼冒金光呢? 石墨烯往事（五）有趣的自组装——“烯网恢恢，疏而不漏”（2） 氧化石墨烯片本身便可以被看成是二维单元，由他们自组装形成的凝胶便构成了一类新的三维网络结构，这个过程就像我脑子里的情景千万张网一同捕捉纳米颗粒，于是我灵光一闪…… 石墨烯往事（五）有趣的自组装——冰模板的故事（3） 所以当文章审稿人提出我们是不是测试的样本太少的时候，我很委屈，把之前那些失败的各类数据都丢给他看；而编辑也很理解地接受了…… 石墨烯往事（六）信念的力量——泡泡拼接氧化石墨烯薄膜（1） 在我博士毕业论文答辩的时候，有位老师问我最得意的工作是哪一项，当时我的第一反应就是下面要说的“泡泡拼接氧化石墨烯薄膜”工作了。因为在做这个工作的时候，我有一种践行自己信念的骑士精神…… 石墨烯往事（六）信念的力量——和同路人的故事（2） 有趣的是，当年曾一起抱怨科研的几个老兄，现在都已经奋斗在了高校和科研院所的岗位上，看来当初的抱怨是生活中的一点调味剂罢了，信念才是主旋律嘛…… 石墨烯往事（七）重新发现——Zn-GO原电池的故事（1） 有些失落，原本以为我是第一个做这件事的人，可惜不是；有些感动，因为和科学前辈不约而同地做了相似的实验；有些小伤感，当年做这些工作的人是否知道有一天石墨烯领域的研究会迎来如今的盛况呢？ 石墨烯往事（七）重新发现——电化学法加工石墨烯材料（2） 我在前面三维石墨烯工作部分曾经提到过概念对于一个工作在制高点上的重要性，这里我需要提一点，提出概念和真正解决问题是两码事…… 石墨烯往事（八）插曲——和通用电气（GE）的故事 我很想知道在那些不做炭材料研究的科学前辈眼里，石墨烯是一个怎么样的材料，尤其是能够与代表了工业技术高大上的GE前辈们面对面…… 石墨烯往事（九）收尾与新生力量——超级电容皮带与小师弟 所以有时候觉得很有趣，在我即将离开实验室的时候能看到仿佛当年自己刚进实验室时好奇探索的情景，这或许就是一种缘分吧…… 石墨烯往事（十）答辩和总结 “你做的工作很漂亮，基本符合到我们学校当特任教授的条件了。” 当时我心里乐开花；不过嘴上我还是这么说的“我想到企业里去做研发。”（后来才从导师那里听说人家是认真的，我#￥%&*…… 石墨烯往事（十一）开启新的探索 不少人曾问我为什么不出国去做博后，回来后在高校做学术。应该说这确实是一条被无数人证明过切实可行的路，不过…… 结语 你高兴地努力伸手去摘枝头的果实，我微笑地守护着正在发芽的种子。 附件已更新[ Last edited by wuyuefeng on 2015-4-5 at 09:59 ] |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 石墨烯材料的化学调控、组装及其性能研究.pdf
- 附件 2 : 《石墨烯往事》精装版全文.pdf
- 附件 3 : 博士论文答辩PPT.pdf
2015-03-27 15:42:44, 7 M
2015-04-03 09:32:46, 4.03 M
2015-04-03 09:33:05, 6.91 M
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wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:58:31
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石墨烯往事（五）有趣的自组装——三维石墨烯的故事（1） 上节里回忆了一些曲折的事情，只是想说自己也不是那种石墨烯的狂热粉丝，也有过深深的迷茫，最终我还是选择了留下来，所以才有后面的故事可以讲。扯远了，拉回来继续聊石墨烯。 关于三维石墨烯方面的研究，现在已经是该领域的一个研究热点之一了。我们刚开始做这些工作的时候是在2010年春，当时并不清楚这样一个概念会受到热捧。事实上，我在前面就有所提及，第一次做出石墨烯凝胶小球是在含硫还原剂还原氧化石墨烯的时候。一开始，觉得凝胶小球有点意思，捏着有一定的弹性，我跟实验室的老赵开玩笑说“感觉像是块有生命力的肉”。可是在它吸水性能或者是弹性上都逊于高分子凝胶，因此没有给予多大关注。 后来，实验室的韩师兄和导师在研究石墨烯和高分子复合的凝胶，看到他们那糊糊的东西，我突然觉得之前的石墨烯小球更像是水凝胶，于是赶紧拿给导师看。导师看后，大喜，“有料！” 这里要说一下，为什么同样的东西，在我当时的眼里看不到价值，而导师见到之后就能眼冒金光呢？估计很多刚开始研究的同学都会有一种观点——研究工作必须要比现在文献里有的东西更优秀才能够算得上是研究成果。这种要求应该说是好的，但如果你研究的是一类新的东西，那么其中的可比性就很难衡量了。而导师为什么觉得有料呢？因为这是研究领域里一个新的概念，也就是一个“制高点”，后人开展工作都要参考你，也就意味着高影响力。所以我们会发现有些工作数据本身做得并不是很漂亮，但是期刊也依然乐于接收相关的文章。 之后，我们对石墨烯水凝胶展开调研，可惜清华大学的石高全老师课题组已经在《ACS Nano》上先行发表了，不过他们当时是用水相溶剂热的方法合成水凝胶，这是一个封闭的自加压的体系。相比于此，我发现常压下很多还原试剂在还原氧化石墨烯过程中都会形成石墨烯水凝胶，对石墨烯水凝胶的加工更加简便。为此，我还特意设计了各种形貌的水凝胶，从球形、梨形，圆柱形到棒形等等，都可以根据反应器形状来获得。后来，石老师课题组利用细长管子作为反应容器来制备石墨烯纤维，相关工作发表在AM上，应该说思路基本也是一致的，可惜我当时脑子里还没有纤维这样的概念。 除了石墨烯水凝胶之外，我们也研究了冷冻干燥后获得的纯石墨烯气凝胶，以及不同含水量状态下的干态石墨烯凝胶。发现水凝胶很脆，但是烘干后水凝胶可以收缩成致密的高强度“石墨烯干”，同时石墨烯的电导率也与密度息息相关。后来有人报道一定形状的石墨烯齿轮等小零件基本上就是基于这样一个原理。 关于应用方面，当时我们实验室还没什么积累，所以先做了简单的染料吸附实验，发现水凝胶的吸附能力远大于干燥后的石墨烯粉体，当时不知道这涉及到所谓的离子通道；但是做完之后觉得还不够分量，于是又进行了漏油的吸附测试，并发现有趣的现象——吸附的油可以直接燃烧去除，但是石墨烯气凝胶基本没什么损耗。类似的实验甚至新闻后来都有报道，我想还有更多小组都有过尝试，实际上在做碳纳米管的时候就已经有人报道过了。 应该说一开始对这项研究的期望还是挺高的，可惜这些工作并不被编辑赏识，当时给出的答复是我们的工作虽然很有趣，可是没法让人看到它的重要性。为了能够证明我们工作的价值，我们又在超级电容上面挖掘潜力应用。这个过程比较痛苦，当时在科大也没听说谁在超级电容器方面开展工作的，所以我只能根据有限的文献和书籍自学，很多概念性的东西也是一头雾水。比如说当时提到的单电极比电容与双电极下的电池比电容，两者并不是一个概念；在对称电极情况下，前者是后者的4倍，一开始没弄清楚发现自己测出的数值为什么比文献报道低那么多，后来想明白这个问题，其实就是单片电极上的电压只占两极电势差的一半，而质量又只有总质量的一半，就这样总算是搞明白为什么是4倍了。 最后这项工作发表在《Nanoscale》上，值得一提的是，这项工作引起了RSC编辑人员的兴趣，我们的工作以《Graphene Goes 3D》为题在RSC的官方网页和《Chemistry World》进行了报道。当时对我们来说，可谓是意外的惊喜吧。当时的新闻稿可以参见http://www.rsc.org/chemistryworld/News/2011/June/23061102.asp 这项工作在发表之后，陆续收到国内外一些同行的询问，很多人都提到很难获得强度较高的石墨烯凝胶体。这主要是由于各家所用的氧化石墨烯片尺寸上的差异造成的，通常在2mg/mL以上采用还原剂还原是可以获得胶体的，但是如果片尺寸过大就会造成组装堆积密度比较稀疏，也会降低三维结构的强度，而通常几微米级别尺寸的氧化石墨烯制备出的水凝胶强度比较理想。 后来，沈阳金属研究所成院士课题组在《Nature Materials》上发表了CVD模板法制备3D石墨烯的工作，使得三维整体式石墨烯材料又向前推进了一大步。总之，之后三维石墨烯概念就火起来了。 （未完待续......）  图片5.png  图片6.jpg |
19楼2015-03-28 08:50:00
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wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:57:45
supernatural: 金币-2, 违规存档, 不允许哎帖子里留下公司名字及联系方式，警告一次 2015-03-31 10:35:30
wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:57:45
supernatural: 金币-2, 违规存档, 不允许哎帖子里留下公司名字及联系方式，警告一次 2015-03-31 10:35:30
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石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（1） 由于前面的工作比较顺利，所以在2009年底的时候，我的研一第一学期时已经有了2篇文章，也达到了学校拿博士学位的文章要求。应该说早发论文对心态的影响还是比较大的，之后，我便以很轻松的心态去做实验读文献，时间相对比较充裕。曾经有导师反映学生发了论文就不干活了，看来我不在此列。 虽然我可以不急，但是整个石墨烯领域的研究已经越发火热，所以为了能够跟上每天不断更新的前沿研究，实际上我还是必须要一路小跑的。关于化学试剂还原氧化石墨烯的工作应该也算是计划外的成果。我原本的设计是想模仿木质素的磺化反应，因为氧化石墨烯和木质素看起来有点像嘛。 左为氧化石墨烯结构示意图，右侧为木质素结构示意图。（见插图） 所以我选择了亚硫酸盐与之反应，希望能制备出磺化的氧化石墨烯。而事情的发展又一次超出了我的预料，反应后氧化石墨烯变黑析出了，有趣的是它们有时候还会结成一颗黑色的凝胶状球（当时没有意识到是三维石墨烯，这部分故事见后面章节）。 这一次，我吸取教训，没有马上跑去跟导师说发生了磺化反应。而是对黑色固体进行元素分析，发现硫含量并不高于2%，反倒是氧含量下降明显，碳含量上升了。换句话说，可能又发生了还原反应生成了石墨烯，当然是聚集状态的那种。 从2009年底到2010年年初，围绕着还原试剂还原氧化石墨烯，我尝试很多实验，发现含硫的那些还原试剂都可以起作用。并且发现，相对于溶剂热还原的石墨烯，化学还原的石墨烯电导率要高一个数量级。事实上，以水合肼为对照，虽然含硫试剂还原的石墨烯含氧量要比水合肼的高，但是导电性方面也比水合肼的高。这让我们意识到用C/O作为衡量化学还原效果的指标是片面的，最好把其他杂质元素也统计在内例如C/(O+N+S)，这个S还是后来审稿人要求加的。 这项工作没有前面顺利，文章修改了有小半年，最后发表在JPCC上。当时审稿人也认为需要得到单层的石墨烯而不是粉体的东东，为此我们还用了有机溶剂/水混合溶剂体系来分散GO并进行还原反应，在较低的浓度下终于获得了片状的还原石墨烯。 值得一提的是在2010年以后，关于化学还原剂还原氧化石墨烯的工作纷纷见诸报道，包括抗坏血酸、金属粉、葡萄糖、三苯基磷、HI等等。很多工作，其实我相信不少实验室里都有过相同的尝试，因为我也曾亲手拿各种还原剂来做氧化石墨烯的还原工作，但是新工作爆发的阶段，也是大家抢时机拼速度的阶段，很多实验都没能跟上节奏。另外，就是在应用上比较吃亏，实验室没有任何材料应用测试方面的积累，貌似除了测吸附就不知道其他的了。而如果单纯做制备石墨烯的工作，发表难度越来越高，毕竟比水合肼还原效果好很多的还原试剂其实并不多，绝大多数报道的还原试剂效果都是半斤八两的。 事实上，这时候我也意识到实验室在石墨烯的研究上到了一个瓶颈的阶段，因为没有了一个可以长时间研究并有所发现的方向。这就要求我“走出去”，了解石墨烯相关的应用，可以是自学也可以是向其他实验室请教或者合作。  图片3.png |
2楼2015-03-27 09:53:38
wuyuefeng: 回帖置顶 2015-03-30 16:59:08
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石墨烯往事（三）抢时间——化学法还原氧化石墨烯（2） 由于前面做石墨烯制备取得了不错的成果，也让我们意识到这是一个可以挖掘的领域。在2010-2011年，我带着本科生师弟——小朱一起做γ射线还原氧化石墨烯的工作，当时出发点是想利用射线产生的强还原性的水和电子来还原氧化石墨，这和导师硕士期间的工作有所关联。这次，实验过程和预期的总算差不多了，我们发现氧化石墨烯在异丙醇的水溶液中经过辐照后变黑并析出沉淀了，和还原剂还原氧化石墨烯的过程非常像。但是在我们对结果进行检测分析的时候，意外却出现了。 元素分析表明产物中的碳含量很高，接近用含硫试剂来还原的水平；但是对其电导率测试后发现竟然低了一个数量级，接近溶剂热还原的水平。此外，我们还发现黑色产物中的H含量竟然高达4%以上。这不禁让人怀疑，莫非我们把氢加到石墨烯骨架上了？也就是氢化的石墨烯。通过固体核磁发现确实有C-H结构存在,那么我们实际上得到的就是氢化的还原石墨烯氧化物。事实上，后来我们也有看到报道γ射线还原氧化石墨烯制备石墨烯的文章，不过我们依然相信石墨烯上存在着氢化现象。 这个工作由于解析起来一波三折，从2010年底一直拖到2011年，最后发表在《Nanoscale》上的时间是2012年。工作的后半部分涉及到锂离子电池负极材料，当时觉得氢化石墨烯的概念挺火的，结合锂离子电池的应用也是不错的思路。因为C-H键的存在使得炭材料的富锂容量增加，只可惜在循环可逆性方面难以令人满意。当时也是借材料系陈老师的实验室合作，请Li Sirong同学帮忙测试，应该说跟他们的合作还是挺成功的。文章一开始是投给RSC旗下的EES，修改后审稿人都同意了，但最后关头，编辑犹豫了！！把文章转到了《Nanoscale》发表。或许是γ射线方面的研究属于少众群体，又或许电池方面结果没有质的提升，最后我们也没搞清楚状况。 在这个工作之后，我们对氢化的石墨烯材料进行了类Fenton反应的研究，发现它可以起到一定的催化染料降解作用，还是有点意思的，相关工作发表在学校自己的期刊上。 （未完待续......）  图片1.png |
3楼2015-03-27 10:01:51
8楼2015-03-27 12:30:38
