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qijunmei

铜虫 (著名写手)

[求助] 未知样品的DSC测试 已有1人参与

我测试了一个未知样品的DSC,该未知样中有结晶聚酯,还可能有环氧树脂。请高手指教:
附件中的四个谱图都是同一样品,测试条件为:以15℃/min升温扫描至设定温度(180℃或200℃),再经空气压缩机降温。
请问:
(1)1号和2号测试条件相同,都是15℃/min升温至200℃后,立即经空气压缩机降温。
1号谱图有73℃的台阶,而2号没有,为什么两次的测试结果不同呢?这可能是什么原因导致的呢?
和环氧树脂的什么性质有关吗?
(2)3号和4号的测试条件相同,都是15℃/min升温至180℃后,立即经空气压缩机降温。
4号谱图出现了78℃的台阶,而3号谱图没有台阶。这可能是什么原因导致的呢?
(3)我现在想判断70℃左右的台阶是不是环氧树脂固化产生的。1号的73℃的带向下尖峰的台阶形状可能是环氧树脂固化的Tg吗?
或者是,我需要再怎么补充测试,才能判断这个峰是不是环氧树脂的呢?

未知样品的DSC测试
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未知样品的DSC测试-1
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未知样品的DSC测试-2
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未知样品的DSC测试-3
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qijunmei: 金币+1, 有帮助, 感谢您的回复 2015-03-27 10:34:50
DSC和热历史密切相关。通常的做法是,第一次升温到足够高的温度(大于熔点30-50度通常),然后降温,再次升温。其中降温和二次升温的曲线是反应你的样品的平衡可控速率结晶和熔融的信息的,比较容易重复。而第一次升温是反应你送去做实验的样品的结构信息的,和样品之前的热历史(怎么成型,在何种温度湿度下放置了多久)都密切相关。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
3楼2015-03-26 16:37:15
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qijunmei

铜虫 (著名写手)

请各位虫友不吝赐教
2楼2015-03-26 13:43:17
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qijunmei

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fyjqt at 2015-03-26 16:37:15
DSC和热历史密切相关。通常的做法是,第一次升温到足够高的温度(大于熔点30-50度通常),然后降温,再次升温。其中降温和二次升温的曲线是反应你的样品的平衡可控速率结晶和熔融的信息的,比较容易重复。而第一次升 ...

请问,相同的测试条件,有时出现Tg,有时又没有,这可能和取样量不同有关吗?我都是取得第二次升温的Tg的,谢谢
4楼2015-03-27 10:37:33
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