[交流] 【讨论】橡胶DSC样品制备？

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1楼 2011-01-11 16:54:14

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jiboyin

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chenlj8331(金币+2): 2011-01-11 19:39:27
dashyi(金币+1):欢迎学常来交流 2011-01-12 08:56:11

DSC,是硫化过的橡胶吗？还是生胶？直接用剪刀剪点就行了，很少的，或者直接给测试老师，他自己会弄的，测量的量好像就要几毫克吧

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2楼2011-01-11 19:19:08

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fanfei

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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-15 23:26:23

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Originally posted by jiboyin at 2011-01-11 19:19:08:
DSC,是硫化过的橡胶吗？还是生胶？直接用剪刀剪点就行了，很少的，或者直接给测试老师，他自己会弄的，测量的量好像就要几毫克吧

硫化的和生胶都有，主要是提高可重复性，减少影响因素。做过一个对比，块状和粉末结果有差别。

3楼2011-01-11 22:28:49

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zczc6

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fanfei(金币+3): 2011-01-15 16:38:51
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-15 23:26:32

压片的话，需要DSC坩埚尺寸一样大小，盛样时和坩埚底部贴紧；
粉末尽量细度较小、压实，并尽量使各种样品保持一致的细度。
主要是使坩埚底部测温电偶测到的温度值真实反映样品温度。

[ Last edited by zczc6 on 2011-1-15 at 15:56 ]

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4楼2011-01-15 15:54:41

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Originally posted by zczc6 at 2011-01-15 15:54:41:
压片的话，需要DSC坩埚尺寸一样大小，盛样时和坩埚底部贴紧；
粉末尽量细度较小、压实，并尽量使各种样品保持一致的细度。
主要是使坩埚底部测温电偶测到的温度值真实反映样品温度。

[ Last edited by zczc ...

压片和粉末选择哪一个？
曾经做过对比，粉末更灵敏。

5楼2011-01-15 16:39:53

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rubberliu0

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顺便交流一下，橡胶做DSC，用不用消除热历史？

6楼2011-01-19 08:30:18

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willard

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能切成薄片最好

7楼2011-01-19 08:30:54

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fanfei

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Originally posted by rubberliu0 at 2011-01-19 08:30:18:
顺便交流一下，橡胶做DSC，用不用消除热历史？

肯定是要的，做过对比，有影响

8楼2011-01-20 09:34:25

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fanfei

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Originally posted by willard at 2011-01-19 08:30:54:
能切成薄片最好

做过一次对比，是做成薄片还是粉末，整体分析的话，薄片是一个整体但灵敏度低，粉末灵敏度高但填充空气影响

9楼2011-01-20 09:36:19

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willard

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Originally posted by fanfei at 2011-01-20 09:36:19:

做过一次对比，是做成薄片还是粉末，整体分析的话，薄片是一个整体但灵敏度低，粉末灵敏度高但填充空气影响

如果只是测玻璃化的话，薄膜可以用铝箔压片的方法，这样的效果比粉末要好得多

10楼2011-01-20 10:13:34

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Originally posted by willard at 2011-01-20 10:13:34:

如果只是测玻璃化的话，薄膜可以用铝箔压片的方法，这样的效果比粉末要好得多

有玻璃化转变，还有结晶熔融。
铝箔压片，可否具体说下？

11楼2011-01-20 15:20:31

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willard

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Originally posted by fanfei at 2011-01-20 15:20:31:

有玻璃化转变，还有结晶熔融。
铝箔压片，可否具体说下？

如果有熔融一般不能用压实压片的办法，容易溢出污染仪器

12楼2011-01-20 19:23:07

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lastzealot

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用剪刀剪成小圆片状，平铺于小坩埚的底部即可，不用成粉。

13楼2011-01-21 00:32:40

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mei9628

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Originally posted by fanfei at 2011-01-11 14:28:49:
硫化的和生胶都有，主要是提高可重复性，减少影响因素。做过一个对比，块状和粉末结果有差别。

块状和粉状有什么差别，差别大吗

14楼2011-02-20 12:11:03

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fanfei

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Originally posted by mei9628 at 2011-02-20 04:11:03:
块状和粉状有什么差别，差别大吗

正在做对比试验，但从理论角度，块状热响应比粉末慢，但是粉末受空气影响大