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等闲一笑中

木虫 (正式写手)

[交流] 如何测定自制杂质的含量?

自制一个杂质,但是不知道怎么标定其含量,不知道哪位大虾可以指点一二,最好有指导原则,谢谢!
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同性交友
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
等闲一笑中(zhychen2008代发): 金币+10, 多谢回帖交流 2015-03-27 13:26:57
自制对照品,进行标定就可以
三类药一般都没对照品,都是自制。杂质的对照品研究同三类药自制对照品要求一致。
杂质对照品全检(有关物质、残渣、干燥失重,溶剂残留等),含量可以通过扣除有关物质、残渣、干燥失重或残留来计算,如果能进行滴定的可以采用滴定。
杂质的结构确证可以比三类药简单一些:如果是化学合成得到的,结构确证通过工艺+核磁(碳谱氢谱)+高分辨质谱或元素分析)就可以;如果不是,比如制备色谱或柱层析,酸碱破坏等无法获悉其结构的需要全面的结构检测。总之,结构解析需要提供能够证明结构的材料。至于能否说明你的结构正确你可以酌情选择确证图谱。
研究初期含量的标定可以采用:峰面积-残留(干燥失重)-残渣;滴定方法;自制对照品标定。通过验证后确定最终方法。
9楼2015-03-27 08:55:07
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fsfws676

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
等闲一笑中: 金币+2 2015-03-26 12:17:08
本帖内容被屏蔽

2楼2015-03-26 08:47:22
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漫画窝窝

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
等闲一笑中: 金币+2 2015-03-26 12:17:16
没有对照品就滴定,或者用验纯归一化面积百分比。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-03-26 08:57:02
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等闲一笑中

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fsfws676 at 2015-03-26 08:47:22
根据工作对照品的方法标定以后按公式计算

没有做过分析,不知道工作对照品怎么标定?计算公式是?
同性交友
4楼2015-03-26 12:15:58
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