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求助,做破坏试验 我的样品容易水解怎么办?
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396663395
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专业: 色谱分析
[
求助
]
求助,做破坏试验 我的样品容易水解怎么办?
已有3人参与
1.做了几次我用0.01M的盐酸 氢氧化钠 双氧水 10分钟就主峰都没有了,试过用乙醇配0.01M的氢氧化钠和盐酸破坏 ,不过话说也许是中和的时候水解的,也是主峰就全没有了,救助怎么办啊?
2.还有我做定量限检测限的时候,基线的选择有没有什么要求,比如要多长的时间段?因为感觉这个的可操作型随意性好大啊!??
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平凡是一种脱俗
1楼
2015-03-24 00:09:20
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kf1009
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专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★
396663395(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流
2015-03-31 14:06:35
如果你分析条件就是反相,说明你的样品对水没那么敏感吧,可能是酸碱以破坏,很多β内酰胺都这样。你可以考虑控制pH值去破坏(如pH2.0、pH9.0等),这样破坏就会比较温和。
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快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼
2015-03-27 11:50:23
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lhg0209asd
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专业: 天然药物化学
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396663395(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流
2015-03-31 14:06:20
1.对于水解的样品首先你先选好你的流动相条件,如果在进入色谱分离过程中水解,那需要调整流动相将他彻底水解,以水解后的母核主体作为主峰,要么就是摸索出合适的方法完全不水解。
破坏水解:如实记录就可以了,全部水解了也没有关系。
2.基线范围确实没有听说需要固定区域,这是S/N法的弱点,所以现在审评老师偏向于采用斜率法
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2楼
2015-03-24 09:03:37
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dcmyt
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注册: 2011-06-27
性别: GG
专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★
396663395(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流
2015-03-31 14:06:28
1、个人感觉楼上说的测含量可以,有关物质还是该怎么测就怎么测吧。从你的描述感觉你分析方法应该没什么问题,只是降解实验上面有点难度吧?建议再试试用其他溶剂,或者看能不能换成有机酸碱呢?
2、一般要大于0.5分钟,选取位置带有很大的主观性,尽量选择代表性的吧。定量限检测限也不用非要做到10和3,只要不小于就行了,20,30都无所谓,只要浓度能满足你的限度要求就行了。
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3楼
2015-03-27 11:05:13
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