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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，做破坏试验 我的样品容易水解怎么办？
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396663395

金虫 (正式写手)

[求助] 求助，做破坏试验 我的样品容易水解怎么办？ 已有3人参与

1.做了几次我用0.01M的盐酸 氢氧化钠  双氧水 10分钟就主峰都没有了，试过用乙醇配0.01M的氢氧化钠和盐酸破坏 ，不过话说也许是中和的时候水解的，也是主峰就全没有了，救助怎么办啊？
2.还有我做定量限检测限的时候，基线的选择有没有什么要求，比如要多长的时间段？因为感觉这个的可操作型随意性好大啊！？？
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平凡是一种脱俗
1楼 2015-03-24 00:09:20
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
396663395(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-03-31 14:06:35
如果你分析条件就是反相，说明你的样品对水没那么敏感吧，可能是酸碱以破坏，很多β内酰胺都这样。你可以考虑控制pH值去破坏（如pH2.0、pH9.0等），这样破坏就会比较温和。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2015-03-27 11:50:23
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
396663395(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-03-31 14:06:20
1.对于水解的样品首先你先选好你的流动相条件，如果在进入色谱分离过程中水解，那需要调整流动相将他彻底水解，以水解后的母核主体作为主峰，要么就是摸索出合适的方法完全不水解。
破坏水解：如实记录就可以了，全部水解了也没有关系。
2.基线范围确实没有听说需要固定区域，这是S/N法的弱点，所以现在审评老师偏向于采用斜率法
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2楼2015-03-24 09:03:37
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dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
396663395(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-03-31 14:06:28
1、个人感觉楼上说的测含量可以，有关物质还是该怎么测就怎么测吧。从你的描述感觉你分析方法应该没什么问题，只是降解实验上面有点难度吧？建议再试试用其他溶剂，或者看能不能换成有机酸碱呢？
2、一般要大于0.5分钟，选取位置带有很大的主观性，尽量选择代表性的吧。定量限检测限也不用非要做到10和3，只要不小于就行了，20,30都无所谓，只要浓度能满足你的限度要求就行了。
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3楼2015-03-27 11:05:13
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