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星月菩提

新虫 (初入文坛)

[求助] ZnSe量子点的合成

大家好,我们是大三本科学生。根据相关文献,我们按照其实验步骤制备“ZnSe量子点母液”,原理上产品在紫外灯下应该具有荧光,可是实验结果总是完全没有。而且我们在制备过程中特别注意了NaHSe溶液的氧化问题,所以这方面应该不存在问题。下面附有具体的实验步骤,希望各位前辈可以帮忙指导一下。万分感谢!(PS:新虫无金币,见谅)
制备操作
(1)NaHSe溶液的制备
称取0.1974 g  Se粉(2.5 mmo1)于50 mL干燥的三口烧瓶中,加入0.25 g NaBH4(6.5 mmol),注入2.5 mL水,在N2保护下冰浴反应至无色澄清,即为所需的新制NaHSe溶液。
(2)ZnSe量子点的合成
A: 称取0.8784 g ZnAc2·2 H20(4.0 mmo1)于250 mL三颈瓶中,加入200 mL水使其完全溶解;
B: 加入0.70 mL TGA(10 mmol),并用l mol/L NaOH溶液调节溶液的pH为6.5~7.0,并通N2  1h以驱除溶解氧,在搅拌和N2保护下注入2.0 mL新制的NaHSe溶液;
C: 15 min后加热至沸腾并回流10 min,自然冷却,即为ZnSe量子点的母液.
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Crystalnx

新虫 (初入文坛)

你在制备NaHSe的过程中有没有臭鸡蛋气味的H2Se产生
2楼2016-01-13 16:14:56
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