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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质联用谱图基线很高 样品不出峰
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gtw8808

新虫 (初入文坛)

[求助] 气质联用谱图基线很高 样品不出峰 已有5人参与

实验室有台热电ISQ单四极杆气质联用仪，前几天仪器传输线坏了，换过传输线后，质谱调谐一切正常。
这几天开始测样，使用的是DB-5MS毛细管色谱柱，发现色谱柱柱流失很严重。老化一天后，柱流失减少了一些，但基线很高，进的样品也看不到峰。不知道什么原因，希望高手能帮忙解决下。

气质联用谱图基线很高 样品不出峰
老化前 溶剂针.jpg


气质联用谱图基线很高 样品不出峰-1
老化后 溶剂针.jpg


气质联用谱图基线很高 样品不出峰-2
老化后 样品针.jpg
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1楼 2015-03-14 00:44:32
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zwanl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gtw8808: 金币+2 2015-03-15 21:01:19
用sim做一针试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-03-14 23:46:08
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yeer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gtw8808: 金币+2 2015-03-15 21:00:49
可能没进去样品，检查进样针

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2015-03-15 00:07:53
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gtw8808: 金币+2 2015-03-15 21:00:55
样品原来进过没问题的？应该还是仪器的毛病，柱子两头切掉一点，重新接一下。
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4楼2015-03-15 01:08:00
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859488796

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gtw8808: 金币+2 2015-03-15 21:01:02
柱子挖塌了，换个新柱子吧！

[ 发自小木虫客户端 ]
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科研穷三代本科毁一生
5楼2015-03-15 01:34:55
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snmei

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gtw8808: 金币+2 2015-03-15 21:01:08
应该是柱子接口断了，没载气高温下会烧坏柱子的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-03-15 06:43:43
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gtw8808

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yeer at 2015-03-15 00:07:53
可能没进去样品，检查进样针

手动进样的，应该不是近样的问题。
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7楼2015-03-15 20:56:35
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gtw8808

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by snmei at 2015-03-15 06:43:43
应该是柱子接口断了，没载气高温下会烧坏柱子的。

现在发现44离子峰很强，基本上都是100%。调谐也能通过，漏气检测为0.5%。就是报告里二氧化碳的值比氧气的值还高点，不知道正不正常。
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8楼2015-03-15 21:11:02
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gtw8808

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-03-15 01:08:00
样品原来进过没问题的？应该还是仪器的毛病，柱子两头切掉一点，重新接一下。

样品以前在别的地方用安捷伦的气质测过，可以出峰，现在想用实验室仪器重新测下。现在只切了近样口端的一部分，感觉基线还是很高，样品也不出峰。
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9楼2015-03-15 21:14:30
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