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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 乳液聚合问题求助
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fa123

铁虫 (初入文坛)

[求助] 乳液聚合问题求助已有6人参与

最近在做一个丙烯酸乳液聚合，遇到些难题，求助如下：
单体是BA（80%）、AA（5.5%）、AM（2.5%）、EHA（12%）。
乳化剂为一种特殊结构的仲烷基磺酸化合物的衍生物（约占单体比例2%）。
引发剂为过硫酸钠（约占单体0.4%）
①先制备预乳液：先把一半乳化剂用水溶好，在磁力搅拌下按顺序加入各种单体。（一般加好后十来分钟就可以分散好的，放着继续搅拌，备用））
②打底：先放入水和另一半预先溶好的乳化剂，到76度加入5%预乳液，74度时加入一半的引发剂水溶液，氮气保护反应半小时
③滴加：剩余的预乳液（3h滴完）另一半引发剂水溶液（3.5h滴完），两者是同时加
④保温：前0.5h（81度）后0.5h（84度）

每次做出来的乳液，我都吸一点出来，在玻璃片上抹平，等干。
以往的一些实验都会成一片韧性膜，后来做出的乳液干后出现很多翘起来的裂纹，像睫毛，完全不能成膜。
我估计是分子量太大了。
求大神指点一下。
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1楼2015-03-12 09:29:37
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fa123

铁虫 (初入文坛)
补一个 ，预乳液3h不分层
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2楼2015-03-12 09:58:47
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fa123

铁虫 (初入文坛)
再补一个，滴加时控制温度在81度正负1度
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3楼2015-03-12 10:01:15
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fa123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 宇智波斑马 at 2015-03-12 10:48:15
我以前弄过的醋丙乳液有时也有这样的情况，不过具体原因不明。坐等大神回复。

苦逼得很
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5楼2015-03-18 22:55:30
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fa123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by win293556912 at 2015-03-19 09:41:43
根据楼主提供的单体看，Tg总应该比室温低，可以排除单体因素（就怕楼主加错单体），我想问下蓝相怎么样？

抱歉，这么晚才看到回复。
做种子时可以看到蓝色的
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14楼2015-04-16 14:27:26
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fa123

铁虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by hwping_1215 at 2015-03-19 08:17:13
乳液外观应该也会有差异，比如蓝光？
...

不成膜的乳液一般是白明显些的
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15楼2015-04-16 14:29:17
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fa123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by mistery at 2015-03-29 16:57:01
你描述翘起来的现象明显就是Tg偏高才会出现的现象，是不是你实验室的哪种原料错了，你的配方没有问题，只有可能是你的原料出问题了。你要是觉得你的分子量高了，可以加万分之五的叔十二硫醇，分子量就会小很多。

加错料是应该不存在的，因为连续失败了一个月了
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16楼2015-04-16 14:30:51
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fa123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yaokyo at 2015-04-14 15:37:55
缺成膜助剂，如果进烘箱应该不会开裂

没试过成膜助剂。试过放进烘箱里面，但还是一样
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17楼2015-04-16 14:35:37
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fa123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-04-14 20:01:13
你这个配方的Tg有37.1℃，这个温度是室温成不了膜的，建议加成膜助剂，DPNB

我是用fox预测的，基本上接近-50℃。不知道你是用什么方法计算得出的呢？
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18楼2015-04-16 14:45:06
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fa123

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-04-16 15:20:38
我打错了，是-35.1，用TG公式做的。要不你去看看原料有没有出问题，我怀疑可能原料出问题了，如果有条件你可以对你的乳液做个最低成膜温度。...

好的，谢谢你
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20楼2015-04-16 16:29:46
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