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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】反向乳液聚合的几个小问题
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西夏一品堂

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】反向乳液聚合的几个小问题

最近刚开始设计反向乳液聚合领域，遇到了很多的问题，一时间难以解决，望大家不吝赐教：
   
1、反相乳液配置的稳定的乳液是否一定是白色的，稳定的乳液是否一点也不会分层。
  2、反相乳液的配置对转速有什么要求，1000RAD/min的速度能否达到？（我想要做出的粒子粒径在10μm以下）。是否一定要有专用的乳化仪或乳化机？
   3、油相和水相的体积比，各个文献差别很大。这个怎么确定，是否要大量正交试验来确定？
   4、还有乳化剂的用量占油相的多少？
   5、针对丙烯酰胺的反向乳液聚合，文献中常说的水相，是单纯水还是指加完AM的水溶液。
  6、反向乳液聚合中油溶性的引发剂，最常用的是AIBN吗？
   谢谢大家，如果大家踊跃回答，我会增加金币的，放心！
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ai-potato

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1楼 2010-12-11 16:28:11
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西夏一品堂

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ai-potato at 2014-12-15 14:01:13
那引发剂用量应该用多少比较合适呢？还有是不是用油溶性的引发剂会好很多？
1.油相是异辛烷，乳化剂是司班和吐温
2.乳化速度不知道啊，用的磁力搅拌
3.引发剂加入方式？不懂，我就用移液管直接加啊
4.引发温度 ...

关于AM反相乳液的引发剂，水溶性的和油溶性的都有很多学者用，引发机理目前没定论，所以这点没法给你建议。
油相我见过煤油、白油，异辛烷这个我没见过。只要乳化体系稳定就ok。
关于磁力搅拌这个肯定不行，做反相乳液一定要用乳化机，才能乳化成较小的液滴。
如果加入引发剂后爆聚，可以尝试滴加方式加入引发剂，当然也有一次性加入的。
引发剂用量大，粘度自然就小。（质量）万分之几能引发就OK。
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ai-potato
12楼2014-12-16 20:08:24
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
西夏一品堂(金币+8): 2010-12-12 00:00:42
1、乳液不一定是白色的，与产物分子量、乳化剂等因素有关；在一定时间内稳定的乳液是不分层的。2、转速要自己摸索了，转速大，乳胶粒粒径大，乳胶粒间易聚并。3、如果对于AM聚合，大约油水比为1.2比1.  4,、如果对于AM聚合大约在6%到8%（占体系总质量的质量分数）。5、指加完AM的水溶液。6、油溶的引发剂中偶氮类居多，但聚合产物分子量不大。
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2楼2010-12-11 21:38:57
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西夏一品堂

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by tyleebwin at 2010-12-11 21:38:57:
1、乳液不一定是白色的，与产物分子量、乳化剂等因素有关；在一定时间内稳定的乳液是不分层的。2、转速要自己摸索了，转速大，乳胶粒粒径大，乳胶粒间易聚并。3、如果对于AM聚合，大约油水比为1.2比1.  4,、如果对 ...

1、我第一个问题不是说产物颜色，是还没加引发剂前水相和油相搅拌下配置的乳液，是不是白色的？
2、转速大，粒径不是应该小吗？？？？？
3、AIBN一般用什么溶剂溶？
4、请教一下你事做AM的反相乳液吗？油相和乳化剂用的什么，可以分享一下吗，呵呵
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3楼2010-12-12 00:03:39
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
西夏一品堂(金币+5):你试验用的什么油相啊，呵呵 2010-12-15 10:43:39
转速大，粒径不是应该小吗
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2690093&pid=817907&page=1#pid817907搅拌强度大，乳胶粒表面水化层减少，乳化剂分子也会瞬间脱离乳胶粒等原因使乳胶粒聚并
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4楼2010-12-12 22:04:47
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
西夏一品堂(金币+1):我想知道未反应前，乳液是否为白色 2010-12-15 10:44:25
引用回帖:
转速大，粒径不是应该小吗？？？？？

搅拌强度大，乳胶粒表面水化层减少，乳化剂分子也会瞬间脱离乳胶粒等原因使乳胶粒聚并 ,粒径增大。
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5楼2010-12-12 22:09:06
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西夏一品堂

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by tyleebwin at 2010-12-12 22:09:06:
搅拌强度大，乳胶粒表面水化层减少，乳化剂分子也会瞬间脱离乳胶粒等原因使乳胶粒聚并 ,粒径增大。

再请教一个问题，呵呵。你知道反向乳液聚合一般用的白油是哪种型号的吗？
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6楼2010-12-22 08:48:58
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小试身手

铁虫 (小有名气)
还是5号吧
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7楼2012-07-13 16:12:57
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ai-potato

禁虫 (著名写手)
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8楼2014-12-14 20:20:05
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叶客诚

木虫 (著名写手)
祝好
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9楼2014-12-14 23:47:43
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西夏一品堂

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ai-potato at 2014-12-14 20:20:05
最近在做丙烯酰胺的反向乳液聚合，聚合后的产物溶解后的黏度只有1~2mPas
小弟的实验概况：
1.水相（引发剂含单体）占25%左右，油相占55%，乳化剂（含助乳化剂）占20%左右，配出来的溶液分层了
2.氧化还原引发剂和 ...

说的一点也不详细。包括你的油相、乳化剂是什么？乳化速率怎样，引发温度？引发剂加入方式等等。
你的引发剂用量有点多。
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10楼2014-12-15 08:32:58
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ai-potato

禁虫 (著名写手)
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11楼2014-12-15 14:01:13
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ai-potato

禁虫 (著名写手)
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13楼2014-12-17 09:06:59
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西夏一品堂

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ai-potato at 2014-12-17 09:06:59
是引发剂占单体的万分之几，对吗？
主要刚开始我也加挺少，后来发现没聚合，所以把引发剂的量提高了很多
没有乳化机，用锚式聚四氟乙烯搅拌桨(转速可调)可以吗？
还有，开始聚合后，乳液中明显看到有白色物质析 ...

说一下我的比例，240gAM，引发剂用40mg就行，自己算吧。
我觉得必须要有乳化机，速度是每分钟几千转，搅拌桨远远达不到要求。
有白色物质析出肯定不正常啊，应该就是乳液状的。析出表明体系不稳定，需要调油水比，乳化机用量，液滴大小等。
当务之急，还是先买乳化机吧，哈哈
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ai-potato
14楼2014-12-17 15:06:13
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ai-potato

禁虫 (著名写手)
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15楼2014-12-18 09:58:49
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何以笙箫默28

铜虫 (初入文坛)
★
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你好，请问你的乳化速率是多少啊
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16楼2015-10-22 10:04:58
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